實(shí)驗(yàn)室中常用的消解方法之一干灰化法

發(fā)布時(shí)間:2024-04-16
哪些東西需要消解處理?
隨著環(huán)境科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,微波消解儀越來(lái)越被大家熟悉,對(duì)大多數(shù)有機(jī)污染物仍以綜合指標(biāo)(如cod,bod,toc等)進(jìn)行定量描述已不能滿足對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的要求,這說(shuō)明在分析測(cè)定之前,需要進(jìn)行不同的樣品預(yù)處理,以得到待測(cè)組分適合于分析方法要求的形態(tài)和濃度,并與干擾性物質(zhì)大限度的分離。常用的消解方法有濕式消解法和干灰化法。常用的消解氧化劑有單元酸體系、多元酸體系和堿分解體系。常使用的單元酸為硝酸。采用多元酸的目的是提高消解溫度、加快氧化速度和改善消解效果。在進(jìn)行水樣消解時(shí),應(yīng)根據(jù)水樣的類型及采用的測(cè)定方法進(jìn)行消解酸體系的選擇。
常用的消解法是酸性濕式消解法。消解藥劑用的是硫酸-硝酸,對(duì)于難消解的也可用硝酸-高氯酸。消解時(shí)先在水樣中加人混合酸,蒸發(fā)至較少體積后再加人混合酸消解,直到溶液無(wú)色透明,驅(qū)盡殘余的氮氧化物氣體。消解完畢后用蒸餾水稀釋。
實(shí)驗(yàn)室中常用的消解方法之一干灰化法(高溫分解法)
1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度;
2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用時(shí)間也較長(zhǎng);
3.根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定;
4.通?;一飿悠凡患悠渌噭?,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化*后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測(cè)定。
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