國產(chǎn)液相色譜儀在制藥工業(yè)中的應(yīng)用
液相色譜儀是由* 、進(jìn)樣器 、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理軟件等部分組成的分析儀器。利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間分配或吸附特性的差異,由流動(dòng)相將試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離,經(jīng)檢測器進(jìn)行檢測 根據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 峰面積或峰高 進(jìn)行定性和定量分析。液相色譜儀適于分析沸點(diǎn)高、分子量大、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)和生物活性物質(zhì),它們約占全部有機(jī)化合物的 ?，F(xiàn)在液相色譜儀已在生物化學(xué)和生物工程研究中、制藥工業(yè)研究和生產(chǎn)中、食品工業(yè)分析中、環(huán)境監(jiān)測 、石油化工產(chǎn)品分析中獲得廣泛的應(yīng)用。
哈藥集團(tuán)制藥總廠在一直使用*液相色譜儀的基礎(chǔ)上,大膽采用國產(chǎn)sti501液相色譜儀用于制藥生產(chǎn)過程的監(jiān)控及藥品的定性定量分析,得到了成功的應(yīng)用。取得了良好的效果,但在實(shí)際使用過程中,國產(chǎn)液相色譜儀存在故障率高,泵墊圈和色譜柱使用壽命短等問題,維修消耗大,因故障頻繁發(fā)生,試樣分析數(shù)據(jù)不能及時(shí)提供,影響了制藥生產(chǎn)的監(jiān)控。
國產(chǎn)離效液相色誰儀的優(yōu)點(diǎn)及存在的問題。
高壓*是以cpld技術(shù)為核心,由單片機(jī)控制的高精度*系統(tǒng)。它基于全數(shù)字的頻率發(fā)生系統(tǒng) 、*的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)及友好的人機(jī)顯示界面使得該設(shè)備的操作及控制方便。
可更換泵頭,用戶可以根據(jù)需要 ,配備10ml分析泵頭或50ml半制備泵頭。
柱塞桿的沖洗 使用高濃度的緩沖溶液會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,
損壞柱塞桿密封圈,該儀器可對(duì)泵頭進(jìn)行洗滌,避免無機(jī)鹽對(duì)泵頭的磨損,延長柱塞桿及密封圈的使用壽命。
泵單元可應(yīng)用于低壓和高壓兩種梯度輸液系統(tǒng)?？勺儾ㄩL的紫外吸收檢測器具有自動(dòng)波長定位調(diào)整,自動(dòng)調(diào)零,多量程輸出選擇和時(shí)間常數(shù)選擇等功能。
色譜工作站在界面布局上簡明緊湊,并提供了諸如聯(lián)合計(jì)算、成批打印、結(jié)果匯總 、連貫操作、自動(dòng)保存、譜圖管理等提高日常分析工作效率的功能,且方便易用。
易于維護(hù)和維修。價(jià)格合理。
隨著國產(chǎn)液相色譜儀一段時(shí)間的應(yīng)用一些問題也逐漸體現(xiàn)出來,影響了試樣的正常分析,無法及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。一是高壓*的泵墊圈使用壽命短,表現(xiàn)為柱壓力波動(dòng)大、樣品不出峰等,
無法進(jìn)行樣品定性、定量分析。二是色譜柱使用壽命短,表現(xiàn)為短時(shí)間內(nèi)柱壓過高、色譜峰峰形變壞。
解決方案
針對(duì)國產(chǎn)液相色譜儀存在的問題,深入研究分析,找到了問題的原因,成功地解決了存在的問題。高壓*泵墊圈使用壽命短國產(chǎn)高壓恒流泵為往復(fù)式柱塞泵,凸輪與滑塊將電機(jī)的圓周運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)橹麠U的線性運(yùn)動(dòng)。泵墊圈的作用是使柱塞在泵頭自由運(yùn)動(dòng)而流動(dòng)相不漏出來,墊圈損壞會(huì)引起漏液,造成流動(dòng)相流速不穩(wěn)、柱壓不穩(wěn)定、保留值不恒定,嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致不出峰。通過研究分析,找到了泵墊圈短時(shí)間內(nèi)損壞的原因。一方面是因?yàn)榛瑝K在泵殼體中往復(fù)運(yùn)動(dòng)磨損,使滑塊與泵殼體之間產(chǎn)生空隙,滑塊往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)位置晃動(dòng)。另一方面是柱塞桿安裝為一點(diǎn)定位,易發(fā)生不同心。綜合兩方面的原因,滑塊帶動(dòng)柱塞桿做往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)發(fā)生偏心現(xiàn)象,造成泵墊圈短時(shí)間內(nèi)損壞。經(jīng)與生產(chǎn)廠家反饋,在泵頭上做了改進(jìn),將柱塞桿由一點(diǎn)定位改為三點(diǎn)定位,滑塊與泵殼體的接觸摩擦面由平面該為圓面。改進(jìn)后延長了泵墊圈的使用壽命。色譜柱使用壽命短色譜柱是液相色譜系統(tǒng)獲得分離的中心部件,許多分離問題都?xì)w結(jié)于色譜柱。色譜柱出現(xiàn)問題會(huì)造成塔板數(shù)下降、峰形變壞 、壓力過高、保留時(shí)間變化等情況,無法準(zhǔn)確定性 、定量分析。根據(jù)以前使用同品牌色譜柱的經(jīng)驗(yàn),將該色譜柱使用在國產(chǎn)液相色譜儀上,發(fā)現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)柱壓升的過高,通過深入研究發(fā)現(xiàn),國產(chǎn)高壓恒流泵的柱塞桿往復(fù)運(yùn)動(dòng),磨損泵墊圈的碎片堆積在柱頭上,造成篩板堵塞、柱頭污染,引起柱壓過高。針對(duì)這一問題,我們?cè)诟邏?與進(jìn)樣器的連接管路上采用一個(gè)流路過濾器,將 腳燒結(jié)不銹鋼片夾在死體積很小的套子中,擋住來源于泵墊圈的碎片,避免色譜柱柱頭被堵塞及污染。經(jīng)使用效果很好,延長了色譜柱的使用壽命。
結(jié)束語
以上是一段時(shí)間來使用國產(chǎn)液相色譜儀時(shí)遇到的一些問題。對(duì)色譜儀的工作原理有一定的了解,并具有一定的色譜知識(shí)及使用經(jīng)驗(yàn),實(shí)施預(yù)防性的日常維護(hù),國產(chǎn)液相色譜儀可以長時(shí)間可靠的運(yùn)轉(zhuǎn)。,