近日，中國(guó)水利學(xué)會(huì)發(fā)布了《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 自動(dòng)氧化還原滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)共分為11章和2個(gè)附錄，主要技術(shù)內(nèi)容包括方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等。
本文件按照 gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 t/ches 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)的自動(dòng)氧化還原滴定法。本文件適用于地表水、地下水、飲用水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定。本文件規(guī)定的檢出限為0.13mg/l，測(cè)定范圍為0.5mg/l ~4.5mg/l，見(jiàn)附錄a表a.1。
方法原理：
待測(cè)樣品中加入已知量的高錳酸鉀，用硫酸進(jìn)行酸化，經(jīng)水浴定時(shí)30min 消解后，使得樣品中有機(jī)與無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的草酸鈉，利用顏色檢測(cè)裝置判斷滴定顏色終點(diǎn)，根據(jù)所消耗的高錳酸鉀溶液體積，計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
儀器和設(shè)備：
1.高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動(dòng)分析儀：包括樣品杯、樣品搬移模塊、水浴消解模塊、試劑添加滴定模塊、顏色檢測(cè)模塊和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)模塊等。
2.分析天平：分度值為0.1mg。
3.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器，如水浴鍋、移液管、全玻璃蒸餾器、具玻璃塞的細(xì)口瓶、玻璃棒、量筒、燒杯、容量瓶、棕色瓶等。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
1.質(zhì)量保證
采用現(xiàn)場(chǎng)空白及實(shí)驗(yàn)室樣品空白控制實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的污染，消除試劑、玻璃器皿和儀器中殘留的干擾待測(cè)物測(cè)定的污染物。
2.質(zhì)量控制
每批樣品測(cè)定不少于2個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品空白和1個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白，空白試驗(yàn)測(cè)定值應(yīng)低于方法檢出限。如果測(cè)定結(jié)果表明有不可忽略的污染，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行消除，重新進(jìn)行空白試驗(yàn)，直至合格之后才能測(cè)定樣品。
每批樣品應(yīng)至少測(cè)定5%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)平行雙樣。測(cè)定結(jié)果以平行雙樣的平均值報(bào)出。
廢液處理：
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集和保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
相關(guān)資料下載：
水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 自動(dòng)氧化還原滴定法.pdf