肥料級磷酸二氫鉀 - 氯化物含量的測定

發(fā)布時間:2024-04-14
hg/t 2321-2016 肥料級磷酸二氫鉀
范圍
本標準規(guī)定了肥料級磷酸二氫鉀的要求,試驗方法,檢驗規(guī)則,標識以及包裝、運輸和貯存。
本標準適用于農(nóng)業(yè)用的磷酸二氧鉀肥料產(chǎn)品。
要求
外觀: 白色、微黃色結(jié)晶或粉末,無機械雜質(zhì)。
肥料級磷酸二氫鉀應(yīng)同時符合表1和標明值的要求。
試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
見 gb/t 3050-2000。
試劑和材料
見 gb/t 3050-2000。
儀器和設(shè)備
見 gb/t 3050-2000。
gb/t 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法
分析步驟
*標準滴定溶液的標定
準確吸取5.0ml 0.01mol/l氯化鉀標準溶液于100ml燒杯中,加入5ml 1+1硝酸溶液,用水稀釋至50ml。放入鐵芯攪拌棒,將燒杯放在電磁攪拌器上,控制溶液溫度在20°c以下。將銀電極及甘汞電極插入溶液中,接好電極和電位計之間的線路,校正儀器零點。用微量滴定管加入4ml 0.01mol/l氯化鉀標準溶,繼續(xù)分次加入*標準滴定溶液,每次0.10ml,待電位值穩(wěn)定后,記下*標準滴定溶液的體積及相應(yīng)的電位值,計算電位值的連續(xù)增量(δe1)及二次δe1的差值(δe2正值或負值)。滴定至終點所需*標準滴定溶液的體積給出大δe1值所消耗的*標準滴定溶液的體積。
再取10.0ml 0.01mol/l氯化鉀標準溶液進行滴定,除開始加入*標準滴定溶液的體積由4ml改為9ml外,其他操作與滴定5.0ml氯化鉀標準溶液相同。
測定
稱取0.1g試樣(精確至0.0002g),置于100ml燒杯中,加入50ml水溶解,加入5ml 1+1硝酸溶液,放入鐵芯攪拌棒,以下按*標準滴定溶液的標定中將燒杯放在電磁攪拌器上……所消耗的*標準滴定溶液的體積進行操作。
空白試驗
在測定的同時,接同樣的操作步驟、同樣試劑和用量但不加試料進行空白試驗。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為空白試驗值。
分析結(jié)果表示
氯化物含量w5,以氯(cl)的質(zhì)量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,按公式(8)計算:
式中:
c 一一*標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/l);
v4 一一測定所消耗的*標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
v5 一一空白試驗所消耗的*標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
m11一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
0.03545一一氯的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
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