油中脂肪酸氣相色譜分析法
一．分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二．脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入 diethyl ether-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/lkoh（naoh）.ch3oh溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2ul）分析。2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：
diethyl ether甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml diethyl ether，劇烈搖動(dòng)，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三．儀器及材料
1．氣相色譜儀
a）氫焰檢測(cè)器（fid）
b）氣源：氮?dú)?，氫氣，空氣?．?dāng)?shù)據(jù)處理：n2000工作站及電腦3．色譜柱：極性毛細(xì)管色譜柱。
4．分析級(jí)： diethyl ether，正己烷，甲醇，koh（naoh），蒸餾水5．10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件：
柱溫：190℃氣化：260℃檢
測(cè)：250℃
靈敏度：3
載氣：0.1mp進(jìn)樣量：0.2ul