微波消解-離子色譜法檢測茶葉中痕量氟離子
氟是人體必需的微量元素，適量的氟有益于人體骨骼和牙齒的發(fā)育。但長期過量攝入會(huì)導(dǎo)致氟中毒，主要表現(xiàn)是使人體骨骼密度過高，骨質(zhì)變脆，從而導(dǎo)致疼痛，韌帶鈣化，骨質(zhì)增生，脊椎黏合，關(guān)節(jié)行動(dòng)不便等癥狀。同時(shí)氟也是環(huán)境化學(xué)和生命科學(xué)研究中的常見元素，具有高度的生物活性，在動(dòng)植物體內(nèi)無生物降解作用，嚴(yán)重污染時(shí)將明顯危害任何動(dòng)植物，即使低水平的污染也能通過生物富集和食物鏈對人體和動(dòng)植物造成一定的危害，在植物體內(nèi)一些無機(jī)氟化物甚至能轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的有機(jī)氟化物（如c2h3fo2和氟檸檬酸）。當(dāng)前，食品安全問題越來越受到全社會(huì)的關(guān)注，食品中存在的氟離子也隨之受到人們的關(guān)注。
目前檢測氟的主要方法包括離子選擇電極法、比色法、分光光度法、液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法等，而離子色譜法作為目前zui常見的陰離子檢測手段，廣泛應(yīng)用于各個(gè)檢測領(lǐng)域中氟含量的測定。由于茶葉的基體比較復(fù)雜，常見的陰離子如：氯離子、硫酸鹽、硝酸鹽由于分子量大，一般在色譜柱上保留時(shí)間比較長，且干擾較少，所以比較容易測定。而測定其中痕量氟離子一直是困擾色譜檢測工作者的難題，因?yàn)椴枞~中含有大量的有機(jī)酸，在進(jìn)行色譜分離時(shí)它們干擾氟離子的測定。所以要測定樣品中的陰離子必須先解決氟離子的測定。
微波消解技術(shù)是一種、節(jié)能的新技術(shù)，為樣品預(yù)處理方法帶來許多新的發(fā)展機(jī)遇，具有很強(qiáng)的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的發(fā)展前景。它具有樣品分析的快速和準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度和精密度高。傳統(tǒng)的熔融、干法灰化和濕法灰化等樣品預(yù)處理方法已經(jīng)不能很好的適應(yīng)這一要求，經(jīng)典的樣品溶解方法越來越受到新方法，新儀器的挑戰(zhàn)，微波消解技術(shù)就應(yīng)運(yùn)而生。本文通過對茶葉不同前處理方法——堿熔法、微波消解法和水溶解法的比較，確定微波消解法的儀器條件，并確定該方法的色譜條件。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
ic-700型離子色譜儀采用與waters液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有wince操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品前處理：堿熔法
微波消解法
水溶解法
色譜條件：
流速
1.00ml/min
柱溫
30℃
進(jìn)樣量
25μl
測定結(jié)果：
關(guān)鍵詞：色譜柱 離子色譜儀