紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)鎳鈷錳氫氧化物中硫s根含量的方法探討
研究采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)比濁法代替重量法檢測(cè)鎳鈷錳氫氧化物產(chǎn)品中硫s根的含量，產(chǎn)品測(cè)定濃度為鎳31.5-32.5%、鈷11.5-12.5%、錳17.5-18.5%，硫根含量約為0.40%~0.65%。結(jié)果表明檢測(cè)波長(zhǎng)為500nm，硫含量為0~0.5mg/50ml（1g樣品溶解定容至100ml，再分取5ml至50ml）時(shí)，鎳鈷錳氫氧化物產(chǎn)品中硫酸根含量與吸光度具有線性關(guān)系，線性回歸系數(shù)可達(dá)到99.9%以上。
鎳鈷錳氫氧化物成品中硫s根是重要檢測(cè)指標(biāo)。本方法較傳統(tǒng)的比濁法有多處改進(jìn)：穩(wěn)定劑改用-乙醇；bacl2.2h2o沉淀劑直接加入穩(wěn)定劑中，制成清澈透明的溶液，測(cè)定時(shí)一次加入，避免分別加入形成baso4顆粒不均勻；攪拌不使用電磁攪拌器，直接搖動(dòng)比色管，不受攪拌方式、速度和時(shí)間等條件的限制。簡(jiǎn)化了操作手續(xù)，形成的混濁液均勻，穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)，便于測(cè)定。
1試劑
（1）ys：分析純
（2）穩(wěn)定劑溶液：-乙醇-水混合溶液（5g/l）
（3）lu化鋇溶液（10g/l）：分析純
（4）無(wú)水硫s鈉：基準(zhǔn)試劑
（5）標(biāo)準(zhǔn)溶液
①硫s根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取4.4380g
無(wú)水硫s鈉（2.1.3）（在120℃烘干至恒重）溶于水中，移
入1l容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中硫s根
的濃度為3.00mg/ml。
②硫s根標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取上述硫s根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液1.5
ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中硫
s根的濃度為45.00ug/ml。
2儀器
uv757crt紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
比色管：50ml比色皿：3cm
3試驗(yàn)方法
配制不同濃度硫s根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入鹽s、l化鋇溶液、
穩(wěn)定劑溶液，用純水定容至刻度50ml，搖勻，靜置10min，
于500nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)
方程；測(cè)定樣品時(shí)，測(cè)定吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)方程得出樣品中硫
酸根含量。
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
（1）分別移取0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml硫s根
標(biāo)準(zhǔn)溶液（15.00ug/ml）于50ml比色管中，對(duì)應(yīng)硫s根質(zhì)
量分別是0mg、0.045mg、0.090mg、0.135mg、0.180mg、0.225mg。
（2）分別加入2ml鹽s搖勻，加1ml氯化鋇（10g/l），
加10ml穩(wěn)定劑（5g/l），加水定容、搖勻。靜置10min。
（3）用3cm有機(jī)玻璃比色皿，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)470nm
處測(cè)量其吸光度，以空白溶液調(diào)整零點(diǎn)，檢測(cè)溶液吸光度。
（4）以吸光度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硫s根質(zhì)量（mg）為
縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程。
3.2 樣品制備
用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣1.0000±0.0002g于50ml燒杯中，先加入約20ml純水，再加入鹽酸6ml，微加熱使其*溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中，定容、搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取試液5ml，置于50ml比色管中，加入2ml鹽酸搖勻、1mll化鋇（10g/l）、加10ml穩(wěn)定劑溶液（5g/l），加水定容搖勻。靜置10min。于分光光度計(jì)500nm處測(cè)量其吸光度。
4.結(jié)果與分析