簡(jiǎn)介
己內(nèi)酰胺的分子式是c6h11no，外觀為白色粉末或結(jié)晶體，有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機(jī)化工原料之一。本試驗(yàn)采用akf-2010v卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。
儀器配置
1.akf-2010v卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5.10μl微量進(jìn)樣針
6. 電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/ml，國(guó)產(chǎn)
2.溶劑： 無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μl純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
●計(jì)量管體積：20ml
●控制精度：3μl（20ml高精度計(jì)量管）
●滴定延時(shí)：10秒
●終點(diǎn)延時(shí)：10秒
●漂移扣除：關(guān)
●終點(diǎn)保持：開(kāi)
●體積極值：50ml
●時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
●樣品來(lái)源：客戶
●樣品名稱：酰胺合成物
●環(huán)境溫度：25℃
●環(huán)境濕度：46%
●滴定度：3.026mg/ml
●漂移計(jì)算：是
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱
樣品質(zhì)量/g
試劑消耗/ml
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s
測(cè)量結(jié)果/ppm
酰胺合成物
2.043
0.3598
85
519.1
1.625
0.3023
90
544.5
1.868
0.3387
93
532.1
計(jì)算公式：
式中：c：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/ml)
v：滴定終點(diǎn)體積(ml)
m：樣品質(zhì)量(g)
f:漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用akf-2010v卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣、加熱滴定測(cè)定酰胺合成物中的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
gb/t6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法