gb 5009.43-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 味精中麩氨酸鈉(*鈉)的測定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了味精中麩氨酸鈉(*鈉)的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于味精中麩氨酸鈉(*鈉)的測定。
法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
在乙酸存在下，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的麩氨酸鈉(*鈉)，以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，或以α-萘酚苯基甲醇為指示劑，滴定樣品溶液至綠色為其終點(diǎn)。
試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 gb/t 6682 規(guī)定的二級水。
試劑
甲酸(ch2o2)。
乙酸(c2h4o2)。
α-萘酚苯基甲醇(c27h18o2)。
試劑配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/l): 稱取0.1gα-萘酚苯基甲醇，用乙酸溶解并稀釋至50ml。
標(biāo)準(zhǔn)品
高氯酸(hclo4)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(hclo4)=0.1mol/l]: 按 gb/t 601 配制與標(biāo)定。
儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀(精度±0.2mv)，具備動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式，小加液體積0.01ml，滴定管自帶防擴(kuò)散頭。
非水相ph電極，采用ag/agcl為內(nèi)參比電極；內(nèi)參比電解液為2mol/l氯化鋰乙醇溶液或0.4mol/l四乙基*乙二醇溶液。
磁力攪拌器。
分析天平: 感量0.1mg。
超聲清洗器。
分析步驟
試樣制備
稱取研磨成細(xì)小顆粒的試樣0.15g(精確至0.0001g)至100ml燒杯中，加甲酸3ml，超聲至*溶解，再加乙酸40ml，搖勻。
試樣測定
電位滴定法測定
樣品測定參考條件:
a) 樣品測定采用動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式；
b) 試劑空白測定: 采用等量滴定模式，小加液體積為0.01ml。
測定終點(diǎn)評估方法: 將盛有試液的燒杯置于磁力攪拌器上，插入電極和滴定管，使電極隔膜*浸沒到被滴定的溶液中，打開電極上部的密封塞，在合適的速度下攪拌，啟動(dòng)滴定方法，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以電位值(或ph)為縱坐標(biāo)，以滴定時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為橫坐標(biāo)，儀器自動(dòng)繪制電位值(或ph)-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線，反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)的明顯突躍點(diǎn)為其滴定終點(diǎn)，記錄該點(diǎn)所對應(yīng)的消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v1)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v0)。
分析結(jié)果的表述
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正
若滴定試樣與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)溫度之差超過10°c時(shí)，則應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；若不超過10°c，則按式(1)加以校正:
式中:
c1 ——滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
c0 ——標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
0.0011 ——乙酸的膨脹系數(shù)；
t1 ——滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°c)；
t0 ——標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°c)。
計(jì)算
樣品中*鈉含量按式(2)計(jì)算:
式中:
x1 ——樣品中*鈉含量(含1分子結(jié)晶水)，單位為克每百克(g/100g)；
v1 ——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v0 ——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
0.09357 ——1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(hclo4=1.000mol/l]相當(dāng)于*鈉(c5h8nnao4·h2o)的質(zhì)量，單位為克(g)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
100 ——換算系數(shù)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不超過0.5g/100g。
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