近日，國家標準計劃《玩具塑料中銻、砷、鋇、鎘、鉻、汞、鉛、硒元素的篩選測定 能量色散x射線熒光光譜法》編制完成并公開征求意見，時間截止到2022年8月23日。
x射線熒光光譜法(xrf)是一種廣泛應(yīng)用的無損分析檢測技術(shù)，具備實時檢測和全譜分析的優(yōu)點。xrf可直接對樣品測試，無需復(fù)雜的前處理，具有快速分析、無污染、操作簡便、成本低、效率高的特點。
塑料材料是玩具的最主要組成材料，在材料類型中占比近60%，同時其制樣簡單，基體成分相對簡單，基體干擾相對較小，特別適合用于xrf測試。因此，本標準針對玩具產(chǎn)品gb 6675.1-2014的限量要求建立玩具塑料中鉛、砷、銻、鋇、鎘、鉻、汞、硒8種元素總量篩選方法。
測定所需設(shè)備為能量色散x射線熒光光譜儀，錳元素在5.89 kev能量位置的峰，分辨率應(yīng)小于170 ev ；純度不低于99.8%的銅片測試10次cu ka的峰面積，相對標準偏差(rsd)應(yīng)小于1%。xrf光譜儀的軟件配置應(yīng)至少包含以下功能：a)儲存測試部位圖像；b)人工或自動基體匹配；c)定量方法有經(jīng)驗系數(shù)法(ec法)或基本參數(shù)法(fp法)﹔d)形狀校正功能;e)干擾校正功能；f)向用戶開放的校準曲線環(huán)境；g)譜圖的橫坐標為能量單位。
制備檢測用樣品的材料不應(yīng)受到污染，特別是不能受到本檢測方法所要分析元素的污染，這意味著所有的研磨材料、溶劑、助溶劑等都不得含有可檢出量的銻、砷、鋇、鎘、鉻、汞、鉛和硒元素。樣品的處理應(yīng)選擇受所測元素和其他元素污染最小的工具，任何清洗工具的操作程序都不得引入污染物。
制樣時需要考慮到以下要點：a)當(dāng)樣品面積小于x射線照射光斑的面積時，如有相同樣品，可采用拼接、堆積等方式給予滿足。如無相同樣品，可將該樣品放置在光斑的中心位置，但其測試結(jié)果需經(jīng)評價后來采用；b)測試樣品應(yīng)具有最小厚度，最小厚度與樣品中所含元素、狀態(tài)以及結(jié)構(gòu)有關(guān)；c)應(yīng)考慮到整個區(qū)域的平整度，表面粗糙度；d)應(yīng)當(dāng)記錄將大的物體拆分成小的試樣時所采取的步驟：c)應(yīng)選取同材質(zhì)的樣品。注：樣品的大小、厚度、表面平整度應(yīng)滿足儀器測試要求。
本標準由廣州海關(guān)技術(shù)中心、億科檢測認證有限公司、深圳市計量質(zhì)量檢測研究院、明門(中國)幼童用品有限公司、杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院、中家院(北京)檢測認證有限公司、廣東省汕頭市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、深圳技術(shù)大學(xué)、江蘇天瑞儀器股份有限公司、深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司、北京中輕聯(lián)認證中心有限公司共11家單位負責(zé)共同起草。