微波消解儀使用說明書
安全注意事項本產(chǎn)品保證在正確使用下的安全性。l 請仔細留意本頁及本手冊的有關(guān)安全指導條文，這些條文能保證使用者人身不受到傷害，避免儀器受損。l 請務(wù)必按照本手冊的安裝和說明進行操作和使用。l 本儀器只能作設(shè)計的目的使用，不可挪作他用。警 告請嚴格按“用戶手冊”的要求使用和維護該儀器。如使用者未按照用戶手冊規(guī)定之操作規(guī)程操作，所造成的一切后果由使用者承擔。操作中請注意以下：2 使用前要進行專業(yè)操作知識的培訓。2 未經(jīng)廠家許可，不得私自拆裝儀器，不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。2 實驗室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。2 不可將儀器置于通風櫥中。2 不可用酸浸泡外層消解罐。2 不可烘烤樣品消解罐。2 處理有機樣品時，切忌慎用hclo4。2 每次實驗前注水。2 防爆膜每次只可放一片，且不能放在測量罐內(nèi)。2 同批次不可處理不同的樣品，且取稱樣量大的罐作為測量罐。2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開始做。2 消解開始，操作人員不可正對微波爐門。出現(xiàn)異常情況請及時與廠家取得聯(lián)系。1．罐裝樣取適量樣品（無機樣品不超過1.0克，有機樣品不超過0.5克）放入內(nèi)罐tfm中，按附錄中所用的量加入消解液體，蓋上內(nèi)罐蓋。測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多，以保證測試罐反應(yīng)劇烈測量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致，否則測出的數(shù)據(jù)沒代表 性，甚至會造成事故。將內(nèi)罐垂直放入peek外罐中，蓋上外罐罐蓋，用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓。⑴．如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器，連接傳感器時先連接壓力傳感器，具體方法為a. 一手拿好測壓接頭，另一只手拿測壓罐，沿逆時針方向擰罐，使測壓接頭與罐緊密連接。b．用扳手固定好測壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.c．裝入溫度測試探頭⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰1) 瓷堵頭要垂直擰下，如在擰的時候有斜向下的情況，應(yīng)立即停止擰緊，待 位置確認垂直后再擰。2) 用不銹鋼小扳手時，切勿擰的角度過大。3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。警告！不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！2. 注水操作步驟：① 在25ml注射器中吸入去離子水，將注射器接在注水口的導管上；② 將注水閥門打到注水檔；③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水，觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止；④ 注水完畢將注水閥門打回到測壓檔； 注意事項：1）每次實驗前注水。2）注水完畢后要將注水閥門打到測壓檔。3）在測壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實驗狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔。4）長時間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。3.樣品進樣① 將測溫測壓罐放置在一號位置：按住轉(zhuǎn)盤運行開關(guān)使轉(zhuǎn)盤往返運動，當轉(zhuǎn)盤順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時候，選擇靠近左側(cè)爐壁的位置，確保當測溫測壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動的時候溫度傳感器導線與測壓水線不纏繞到一起。② 將其余的樣品罐對稱地放到其余的位置上。③關(guān)閉爐門。 4.設(shè)定控制箱 打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面，如下： 用手指任意點擊屏幕，如下：點擊《數(shù)設(shè)置》進行程序設(shè)定，如下：點擊《序號1》后面溫度下方的空白處，如圖：會出現(xiàn)一個小鍵盤，如圖：依次輸入“升溫溫度”→“升溫時間”→“保持時間”→“功率”，溫度上限為：300℃壓力上限為：3000kpa參數(shù)設(shè)置好界面如下：然后點擊啟動運行按鈕進入確認界面：再點擊“啟動運行：按鈕進入升溫界面：然后點擊“運行：按鈕開始工作：5.開機運行 ①將微波消解儀機箱上電源連接到打開狀態(tài)。 ②確認爐門關(guān)閉。 ③點擊控制箱上運行鍵。6.冷卻 程序完成以后會自動停止，將排霧風扇開關(guān)打到《手動》位置，持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500kpa后開箱，取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實驗完畢注意：普通罐直接取出，測試罐先取出溫度傳感器，固定壓力傳感器接頭后順時針旋轉(zhuǎn)罐，直至壓力傳感器取出后方可移出測試罐。不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋，以免冷熱相激使之破裂。測量罐可以單獨放進盛水的大燒杯，水深不要超過外罐蓋下邊緣的高度， 以免污染樣品。警告：取出壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！7.實驗后續(xù)處理 防爆膜（耗材）防爆膜是一次性消耗品，建議每次使用后及時更換，如無破裂或其他變形情況，可以連續(xù)使用幾次，但請及時檢查，如有破損或變形等情況，請馬上更換。爐腔① teflon pfa涂層每次工作完畢應(yīng)當擦拭干凈，避免氣霧長期腐蝕。 ② teflon pfa 是的防腐蝕材料，但質(zhì)地較軟，應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭用脫脂棉紗為好。內(nèi)外罐的清洗① 使用前后勤觀察，如有裂痕或其它疵病，及時更換。② 經(jīng)常清洗。tfm內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附。③ 如能按常用酸的種類將罐分開使用，可以減少一些交叉污染。④ 使用磁堵頭時要擰緊，操作要求當手擰不動時，再用小扳手順時針轉(zhuǎn)動1°，避免酸泄漏。當樣品處理不時，內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等。可以用有吸附能力的棉絨紙清除內(nèi)壁的污物。內(nèi)罐材料在任何有機溶劑下都不溶解，因此任何的有機溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物，密封加熱進行清洗的方法，介紹如下：① 往內(nèi)罐加10ml酸或酸混合物，放進外罐，擰緊壓力蓋。② 每次清洗不少于三個罐，有一個作壓強測量罐。③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動臺上，放入微波爐，溫度設(shè)定150℃，保持10min。④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開鎖緊蓋，倒掉內(nèi)罐中的酸液。⑤ 用蒸餾水沖洗每一個內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風干。⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里，可以減少殘留效應(yīng)。注意：以上操作在通風櫥中進行！ 操作人配戴安全手套！ 不要將罐口對準自己或他人！