根據(jù)《湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的相關(guān)要求，由郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等單位制定的《高銻鉛化學(xué)分析方法 鉛含量的測(cè)定 edta滴定法》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿。按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱57345251@qq.com，截止時(shí)間2023年6月26日前。
高銻鉛是鉛陽(yáng)極泥煙塵等二次資源經(jīng)還原熔煉后所得到的中間物料。隨著冶煉技術(shù)的不斷發(fā)展，為了最大限度地綜合回收二次資源，促進(jìn)節(jié)能減排和提高經(jīng)濟(jì)效益，這種從二次資源中綜合回收有價(jià)金屬的冶煉方式日益普及。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)高銻鉛的冶煉企業(yè)主要有郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、水口山有限公司、桂陽(yáng)銀星有色金屬有限公司等，這些企業(yè)高銻鉛年產(chǎn)量大多在5000噸左右。目前，高銻鉛一方面以中間產(chǎn)品進(jìn)行交易；另一方面，通過(guò)火濕聯(lián)合法處理可得到產(chǎn)品銻錠、銻白、銀錠及鉛錠等。
高銻鉛中鉛、銻含量較高，(鉛含量20%以上，在20%～60%之間；銻含量8%以上，在10%～50%之間)，其次是銅、鉍、砷，同時(shí)含有少量的鐵、鎳、銀及微量的金等元素。目前，國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)高銻鉛中鉛測(cè)定的方法標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。行標(biāo) ys/t 248.1-2007粗鉛測(cè)鉛，鉛含量測(cè)定范圍為≥90%，ys/t 1345.1-2020高鉍鉛測(cè)鉛，鉛含量測(cè)定范圍為50%～95%，粗鉛樣品中銻含量較低，高鉍鉛樣品中銻含量≤8%。另外， ys/t 8152.1-2006鉛精礦測(cè)鉛、ys/t 461.1-2013混合鉛鋅精礦測(cè)鉛和ys/t 445.7-2019銀精礦測(cè)鉛，試樣分解方式均不適用于高銻鉛中鉛的測(cè)定。生產(chǎn)企業(yè)和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)只能參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)資料或經(jīng)驗(yàn)方法來(lái)測(cè)定高銻鉛中鉛的含量，因采用的方法未通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)論證或適用性有限，部分測(cè)定結(jié)果偏差較大，影響到生產(chǎn)的合理調(diào)控及交易的進(jìn)行。因此制定高銻鉛中鉛含量的方法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)、規(guī)范市場(chǎng)交易、引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展均具有重要的現(xiàn)實(shí)性和必要性。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本部分規(guī)定了高銻鉛中鉛量的測(cè)定方法。本部分適用于高銻鉛中鉛量的測(cè)定。測(cè)定范圍為：20.00%～60.00%。
方法提要：
試樣經(jīng)硝酸-酒石酸混酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，酒石酸被碳化，補(bǔ)加少許硝酸除碳，用氫溴酸消除銻、砷的干擾，鉛通過(guò)生成硫酸鉛沉淀與其他干擾元素分離，沉淀溶解于乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，以硝酸和氨水調(diào)節(jié)溶液至ph值為1.5～1.7，加入抗壞血酸掩蔽鐵，用na2edta滴定溶液滴定消除鉍的干擾，以硝酸和氨水調(diào)節(jié)溶液至ph值為5.6～5.8，加入硫脲掩蔽銅，用na2edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)定其鉛量。
儀器和設(shè)備：
1.恒溫干燥箱，室溫至105 ℃，控溫精度±5 ℃。
2.電熱板。
3.ph計(jì)，精度±0.1。
試樣：
將鉆取的試樣用破碎機(jī)處理，加工成粉狀試樣，用磁鐵除去加工時(shí)帶入的鐵屑，破碎時(shí)加入少許無(wú)水酒精，防止過(guò)熱氧化，試樣全部通過(guò)425μm篩。
質(zhì)量保證和控制：
應(yīng)用國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(當(dāng)前兩者沒(méi)有時(shí)，也可用控制樣代替)，每周或兩周校準(zhǔn)一次分析過(guò)程的有效性。當(dāng)過(guò)程失控時(shí)，應(yīng)找出原因，糾正錯(cuò)誤，重新進(jìn)行校準(zhǔn)。(更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)
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