電位滴定法測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮的含量
一、原理
根據(jù)氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,將酸度計(jì)的玻璃電極及甘汞電極(或復(fù)合電極)插入被測(cè)液中構(gòu)成電池,用堿液滴定,根據(jù)酸度計(jì)指示的ph值判斷和控制滴定終點(diǎn)。
二、儀器與試劑
1、儀器
酸度計(jì)磁力攪拌器燒杯(250ml)微量滴定管
2、試劑
ph=6.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
20%中性*
0.05mol/l左右的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液
三、測(cè)定操作
1、樣品處理
先根據(jù)實(shí)驗(yàn)四測(cè)出待測(cè)醬油的比重,然后吸取醬油5.00ml于100ml容量瓶中,加水定容。吸取定容液20.00ml于250ml燒杯中,加水60ml,放入磁力轉(zhuǎn)子,開動(dòng)磁力攪拌器使轉(zhuǎn)速適當(dāng)。用ph6.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正好酸度計(jì),然后將電極清洗干凈,再插入到上述醬油液中,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示ph8.2,記下消耗的naoh溶液體積。
2、氨基酸的滴定
在上述滴定至ph8.2的溶液中加入10.00ml的中性*,再用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph9.2,記下消耗的naoh溶液體積。
3、空白滴定
吸取80ml蒸餾水于250ml的燒杯中,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph8.2,然后加入10.00ml中性*,再用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph9.2,記下加入甲醛后消耗的naoh溶液體積。
四、結(jié)果計(jì)算
氨基酸態(tài)氮%=
v1--- 醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至ph9.2所用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
v2--- 空白滴定在加入甲醛后滴定至ph9.2所用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
c---naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l
m---吸取的醬油的質(zhì)量g
0.014 ---氮的毫摩爾質(zhì)量g/mmol