麥克應(yīng)用之化學(xué)吸附—H+Y型分子篩的酸性位表征

發(fā)布時(shí)間:2024-04-05
applicationnote 146
h+y型分子篩(sio2/al2o3:60/1)的酸性位表征:
autochem的脈沖化學(xué)吸附和tpd應(yīng)用
前言
分子篩和其它催化劑的brønstead酸度是影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的重要因素。因此,這些酸位點(diǎn)的表征非常重要,通常是參照氨化學(xué)吸附法測(cè)定催化劑酸度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(astm d 4824)進(jìn)行表征。此外,另一種表征方法則是使用丙胺對(duì)樣品進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附,隨后進(jìn)行程序升溫脫附(tpd)并連用質(zhì)譜儀檢測(cè)丙烯的方式進(jìn)行分析(見(jiàn)圖1)。采用帶有蒸汽發(fā)生器選件的autochem化學(xué)吸附儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用可以進(jìn)行該過(guò)程的完整表征分析。
圖1.胺與酸位點(diǎn)反應(yīng),通過(guò)類似霍夫曼消除反應(yīng)分解成丙烯和氨
實(shí)驗(yàn)部分:
材料
本文中使用的分子篩為h+y(sio2/al2o3:60/1)。分別以異丙胺(>99.5%gc)和丙胺(>99.0%gc)作為試劑。丙烯(>99%)也用于校正。
制備
y型分子篩可以帶有不同的陽(yáng)離子,包括nh4+和h+。這些陽(yáng)離子可通過(guò)升溫轉(zhuǎn)變?yōu)閔+。樣品首先在惰氣氣氛中以10℃/ min的速率加熱至500℃進(jìn)行活化,然后降溫至分析溫度200℃。
分析
y型分子篩活化后即進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附。在此步驟中,采用惰性氣體氦氣,通過(guò)流經(jīng)一個(gè)5cm3的loop環(huán)向樣品中注入10次丙胺蒸汽,以確保樣品吸附飽和。分析的后一步是程序升溫脫附(tpd)。在這一步中,質(zhì)譜儀開(kāi)始掃描檢測(cè)產(chǎn)物丙烯信號(hào)。數(shù)據(jù)是在200°c到500°c的程序升溫期間采集得到。
結(jié)果分析:
數(shù)據(jù)
為了獲得定量數(shù)據(jù),質(zhì)譜儀必須通過(guò)采用高精度注射器刺穿墊圈注入已知體積vcal的待檢測(cè)氣體(丙烯)來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。質(zhì)譜儀信號(hào)的峰面積可以通過(guò)autochem峰值編輯軟件得到。為了增加校正精度,可以進(jìn)行多次注射直至峰面積相似為止。然后可以對(duì)這些峰面積取平均值,以給出實(shí)際氣體體積與質(zhì)譜儀峰面積之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)vcal/acal,從而計(jì)算出分子篩的酸度。圖2為此過(guò)程的示例。
圖2. 面積-體積校準(zhǔn)過(guò)程中質(zhì)譜儀信號(hào)的示例
圖3.autochem的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)
圖4.質(zhì)譜儀峰值結(jié)果
?
此外,圖3和圖4表明,熱導(dǎo)檢測(cè)方法可檢測(cè)到化學(xué)吸附中殘留的胺和氨,而質(zhì)譜儀檢測(cè)則已區(qū)分出丙烯信號(hào),從而可以計(jì)算酸位點(diǎn)的濃度。對(duì)圖4中丙烯信號(hào)積分后可得峰面積apms,酸位點(diǎn)濃度nas可通過(guò)下式進(jìn)行計(jì)算:
以下是由圖4中數(shù)據(jù)得到的計(jì)算值,濃度值的單位為酸位微摩爾/每克分子篩。
上一個(gè):普洱熟茶的發(fā)酵工藝好壞的鑒別方法
下一個(gè):結(jié)合機(jī)床報(bào)警燈實(shí)際的情況,總結(jié)幾點(diǎn)注意事項(xiàng)

LR2728-2BR009J1,旺詮合金2728 9mΩ ±5% 3.5W
搭建無(wú)線監(jiān)控系統(tǒng) 需要注意這些方面
袋式過(guò)濾器的主要優(yōu)點(diǎn)
Cortex-M3的生態(tài)物聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)采集分站設(shè)計(jì)
絲杠防護(hù)罩的有哪些優(yōu)點(diǎn)?
大量現(xiàn)貨VT-5035-1X力士樂(lè)放大器用于A4VSO和A4VSG軸向活塞變量流量控制
轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)已在預(yù)糊化淀粉的干燥物料上得到成熟應(yīng)用
抖音怎么看不到自己的動(dòng)態(tài)了更新后(抖音怎么看不到自己的動(dòng)態(tài)了視頻)
深孔加工機(jī)床外排屑循環(huán)系統(tǒng)
關(guān)于石墨消解分析儀的應(yīng)用及用途講述
十八禁 网站在线观看免费视频_2020av天堂网_一 级 黄 色 片免费网站_绝顶高潮合集Videos