［摘 要］ 研究帶fpd-s檢測(cè)器的氣相色譜法測(cè)定茶葉中噻嗪酮?dú)埩袅?。采用添加回收的方法，回收率?5%～110%；進(jìn)行線性回歸分析，得線性方程，a=33529c-3013，相關(guān)系數(shù)r=0.9983；方法的檢測(cè)限為0.005 mg/kg。
［關(guān)鍵詞］ 氣相色譜法; 茶葉; 噻嗪酮; 殘留量
［中圖分類號(hào)］ s481.8［文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼］ a［文章編號(hào)］ 1001-3601(1999)03-0042-02
determination of buprofezin residues in tea
by gas chromatography
chen cai-jun1, duan ting-ting1， huang ping2
(1.plant protection institute, guizhou academy of agricultural sciences, guiyang 550006；
2.biotechnology institute, guizhou academy of agricultural sciences, guiyang 550006 china)
abstractdetermination of buprofezin residues in tea by gas chromatography with fpd-s detector was studied. the curve formula was a=33529c-3013. the recovery rate was 95%～110% and its correlation coefficient was 0.9983 respectively. the detection limit of the method was 0.005mg/kg.
key words: gas chromatography; tea; buprofezin; residue
噻嗪酮(buprofezin)的化學(xué)名稱為α-特-丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮。該藥是一種選擇性強(qiáng)的昆蟲生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。作用機(jī)理是抑制幾丁質(zhì)的形成和干擾新陳代謝,使害蟲不能正常脫皮和變態(tài)而逐漸死亡。對(duì)飛虱、葉蟬、粉虱等有特效，對(duì)矢尖蚧、長(zhǎng)白蚧等一些介殼蟲也有較好效果，殘效期較長(zhǎng)，但藥效速度較慢。在常用濃度下對(duì)作物、天敵安全，是目前害蟲綜合防治中一個(gè)比較理想的農(nóng)藥品種。本文研究氣相色譜法測(cè)定茶葉中噻嗪酮?dú)埩袅?，該方法分析結(jié)果令人滿意，有良好的重現(xiàn)性及回收率。
1 儀器與試劑
氣相色譜儀：gc-16a，fpd-s檢測(cè)器，cr-3a記錄儀（日本島津）。色譜柱：1.1 m×3 mm；ov-17 3.5%+ffap0.3%；擔(dān)體shimalitew(aw-dmcs)80～100目。噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液含噻嗪酮12.5 mg/ml丙酮溶液;工作溶液含噻嗪酮2.5 μg/ml丙酮+二氯甲烷(2+1)溶液?；旌先軇?丙酮+二氯甲烷(2+1)。
氣相色譜條件:溫度,色譜柱240℃,進(jìn)樣口260℃,檢測(cè)器260℃;氣體流速,載氣(高純氮n2 99.999%)80 ml/min； h2 70 ml/min； air 80 ml/min。
2 實(shí)驗(yàn)方法
稱取已粉碎過20目篩的茶葉樣品5.00 g于具塞錐形瓶中,加入混合溶劑15 ml、粉狀活性碳約0.2 g,于振蕩器上震搖20 min后,過濾于小燒杯中,用混合溶劑洗滌3次,每次用混合溶劑5 ml并震搖5 min,過濾于小燒杯中,于100℃電熱塊或水浴上揮發(fā)至干,自然冷卻后,準(zhǔn)確加混合溶劑0.500 ml溶解殘?jiān)?取4.0 μl進(jìn)樣測(cè)定。
3 結(jié)果與討論
3.1 工作曲線
噻嗪酮的濃度c為 0.05，0.10，0.25，0.50，1.00，2.50 μg/ml；色譜峰面積a為949，1660，4603，11497，28828，81913(圖1)。線性方程a=33529c-3013，相關(guān)系數(shù)r=0.9983。
a 標(biāo)準(zhǔn)品 b 茶葉樣品 1 噻嗪酮峰
圖 典型色譜圖
3.2 樣品測(cè)定結(jié)果
用樣品的峰面積對(duì)照工作曲線外標(biāo)法定量。1＃樣品的峰面積a：10303，10274，11545；均值：10707。2＃樣品的峰面積a：4777，7167，5627；均值：5857。
茶葉樣品中噻嗪酮的含量：1＃樣品為0.047 mg/kg，2＃樣品為0.032 mg/kg。
3.3 測(cè)定方法的精密度、回收率、檢測(cè)限
同一樣品平行測(cè)定5次,峰面積分別為10303, 10274, 11545, 9942, 11783; 均值10749; δn 745; rsd 6.9%。用樣品加標(biāo)的方法來考查本測(cè)定方法的準(zhǔn)確性，結(jié)果見表2。方法的回收率為95%～110%。按本實(shí)驗(yàn)方法操作，方法的檢測(cè)限為0.005 mg/kg。
表2 測(cè)定方法的回收率
樣 品 本底量
（μg） 加入量
（μg） 測(cè)得量
（μg） 回收率
（%）
1＃ 0.235 1.25
2.50 1.58
2.87 107.6
105.4
2＃ 0.160 1.25
2.50 1.35
2.62 95.2
98.4
3.4 本方法樣品用混合溶劑處理,操作過程簡(jiǎn)單,與水稻中噻嗪酮?dú)埩舴治龇椒ū容^,無顯著性差異,簡(jiǎn)化了分析步驟。在處理樣品過程中加粉狀活性炭，使樣品溶液顏色變淺，減少茶多酚對(duì)噻嗪酮檢測(cè)的影響。關(guān)于檢測(cè)器，我們?cè)秒娮硬东@檢測(cè)器5%ov-17 1m×3mm/chormosorb柱，但靈敏度不高，本方法選用fpd-s檢測(cè)器3.5%ov-17 1.1m×3mm/shimalite柱,從檢測(cè)限看出較為理想。
［作者簡(jiǎn)介］ 陳才俊，男，29歲，研究實(shí)習(xí)員，從事農(nóng)藥分析工作。
作者單位：陳才俊 段婷婷 貴州省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所, 貴陽(yáng) 550006;
黃 萍 貴州省農(nóng)業(yè)科學(xué)院生物技術(shù)研究所, 貴陽(yáng) 550006 參考文獻(xiàn)
1 胡蓮英.噻嗪酮在水稻及土壤中的殘留與消解.農(nóng)藥,1990,6,37