空分塔液氧中烴類雜質(zhì)、一氧化碳、二氧化碳含量是空分裝置安全運(yùn)行的關(guān)鍵控制指標(biāo)。
液氧中乙炔含量超標(biāo)會(huì)引起裝置發(fā)生爆炸。在裝置運(yùn)行過(guò)程中，樣品分析要求快速、準(zhǔn)確，能夠及時(shí)為裝置安全操作提供依據(jù)。
目前實(shí)驗(yàn)室分析大多采用色譜法。我們?cè)趕p34系列色譜上設(shè)計(jì)了液氧中雜質(zhì)分析系統(tǒng)。該系統(tǒng)乙炔檢測(cè)限可達(dá)到0.05ppm、一氧化碳檢測(cè)限可達(dá)到1ppm、二氧化碳檢測(cè)限可達(dá)到0.5ppm。是用于空分裝置監(jiān)測(cè)的有利工具。
2、試驗(yàn)：
2.1儀器配置：
a、氣相色譜儀b、雙氫火焰檢測(cè)器
c、毛細(xì)管進(jìn)樣器
d、填充柱進(jìn)樣器
e、雙進(jìn)口六通閥
f、分析柱： bfsp-m 50m×0.32mm×25μm
bfsp-0667-02 1m×3mm
g、轉(zhuǎn)化爐
h、雙通道工作站
2.2試劑和材料
a、標(biāo)氣：
一、烴類雜質(zhì)標(biāo)氣
組分名稱標(biāo)準(zhǔn)氣含量ppm
甲烷10.0
乙烷9.5
乙烯4.5
乙炔1.9
丙烷9.7
丙烯5.3
異丁烷6.1
氮?dú)庥?br>二、一氧化碳、二氧化碳標(biāo)氣
組分名稱標(biāo)準(zhǔn)氣含量ppm
一氧化碳4.3
二氧化碳16.6
氮?dú)庥?br>b、載氣：高純氮?dú)?99.998%
c、燃?xì)猓簹錃?9.995%(或氫氣發(fā)生器)
d、助燃?xì)猓嚎諝?呼吸用水平(或空壓機(jī))
2.3色譜條件
a、柱溫：100℃；
b、汽化溫度：100℃；
c、檢測(cè)器溫度：150℃；
d、轉(zhuǎn)化爐溫度：380℃；
2.4試驗(yàn)步驟
a、雙六通分析進(jìn)標(biāo)氣，計(jì)算烴類、一氧化碳、二氧化碳校正因子存為模板。
b、分析液氧樣品，通過(guò)工作站軟件計(jì)算出各組分含量。
2.5分析譜圖
圖一：烴類雜質(zhì)色譜圖
圖二：一氧化碳、二氧化碳色譜圖
3.說(shuō)明
3.1液氧中雜質(zhì)分析系統(tǒng)操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，分析結(jié)果*空分裝置監(jiān)測(cè)的需要。
3.2分析系統(tǒng)中進(jìn)樣閥采用進(jìn)口六通閥，保證了微量分析的可靠性。
3.3使用過(guò)程中要注意轉(zhuǎn)化爐的保護(hù)，不要在斷氫的情況下加熱。
3.4使用過(guò)程中儀器的維護(hù)很重要，一般情況下，一是要使用高純的氣源；二是經(jīng)常烘烤系統(tǒng)，才能保證儀器的良好工作狀態(tài)，才能達(dá)到分析目的。
3.5根據(jù)需要該系統(tǒng)還可分析空分裝置中的其他烴類化合物。