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amoxilin
amoxicillin
書(shū)頁(yè)號(hào)：中國(guó)藥典2005年版p296
[修訂]
【檢查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含2mg的溶液，依法測(cè)定（附錄ⅵ h），ph值應(yīng)為3.5～5.5。
*聚合物 照分子排阻色譜法（附錄ⅴ h）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用葡聚糖凝膠px-g10（40～120µm）為填充劑，不銹鋼柱內(nèi)徑1.0～1.6cm，柱高度30～40cm。以ph8.0的0.05mol/l磷酸鹽緩沖液[0.05mol/l*溶液-0.05 mol/l*溶液（95：5）]為流動(dòng)相a，以水為流動(dòng)相b，流速為每分鐘1.5ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。分別以流動(dòng)相a、b為流動(dòng)相，取0.1mg/ml藍(lán)色葡聚糖2000溶液200µl注入液相色譜儀，理論板數(shù)按藍(lán)色葡聚糖2000峰計(jì)算均不低于500。拖尾因子均應(yīng)小于2.0。在兩種流動(dòng)相系統(tǒng)中藍(lán)色葡聚糖2000峰保留時(shí)間的比值應(yīng)在0.93～1.07之間，對(duì)照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應(yīng)色譜系統(tǒng)中藍(lán)色葡聚糖2000峰的保留時(shí)間的比值均應(yīng)在0.93～1.07之間。稱取*約0.2g置10ml量瓶中，加2%*溶液4ml使溶解后，用0.3mg/ml的藍(lán)色葡聚糖2000溶液稀釋至刻度，搖勻。量取200μl注入液相色譜儀，用流動(dòng)相a進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應(yīng)大于2.0。另以流動(dòng)相b為流動(dòng)相，精密量取對(duì)照溶液200µl，連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%。
對(duì)照溶液的制備 取*對(duì)照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。
測(cè)定法 取本品約 0.2g，精密稱定，置10ml量瓶中，加2%*溶液4ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取200µl注入色譜儀，以流動(dòng)相a為流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。另精密量取對(duì)照溶液200µl注入色譜儀，以流動(dòng)相b為流動(dòng)相，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，結(jié)果除以10, 即得,含*聚合物以*計(jì)，不得過(guò)0.15%（*：*=1：10）。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法（附錄 ⅴ d）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液（用2mol/l氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph值至5.0）-乙腈（97.5：2.5）為流動(dòng)相；流速為每分鐘約1ml；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。取*雜質(zhì)混合對(duì)照品和*對(duì)照品各約25mg，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。
測(cè)定法 取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取*對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中c16h19n3o5s的含量。
【制劑】（1）*片（2）*膠囊（3）*顆粒
（4）*干混懸劑
[增訂]
【鑒別】
ⅱ、 （1）取薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，加鹽酸羥胺溶液1ml，再加酸性硫酸鐵胺試液1滴，即顯深紅色。
（2）取薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，加三氯化鐵試液3滴，即顯深橘紅色。
（3）取本品與*對(duì)照品各約0.125g，分別用4.6%*溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含*10mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液；另取*對(duì)照品和*對(duì)照品各適量，用4.6%*溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含*10mg和*5ng的溶液作為系統(tǒng)溶液。照薄層色譜法（附錄ⅴ b）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠gf254薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，置于紫外燈254nm下檢視。系統(tǒng)溶液應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置相同。
【檢查】 丙酮和二氯甲烷 精密稱取供試品0.25g，加入n,n-二甲基乙酰胺5ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為供試品溶液。精密稱取丙酮和二氯甲烷適量，加入n,n-二甲基乙酰胺溶解并稀釋成每1ml中約含丙酮40μg和二氯甲烷30μg的溶液，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（附錄ⅷ p 第二法）測(cè)定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷為固定相（或極性相近固定液）的毛細(xì)管為色譜柱；程序升溫，初始溫度為40℃，維持4分鐘，再以每分鐘30℃的升溫速率升至200℃，維持6分鐘；檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器（fid），溫度為250℃；氣化室溫度為300℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，頂空平衡時(shí)間30分鐘；以氮?dú)鉃檩d氣，流速為2.0ml/min，取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別自動(dòng)頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含丙酮不得過(guò)0.5%；含二氯甲烷不得過(guò)0.12%。