gb/t 3600-2000 肥料中氨態(tài)氮含量的測定 甲醛法
范圍
本標準規(guī)定了甲醛法測定肥料中氨態(tài)氮含量的方法。
本標準適用于只有在試樣中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有機含氮化合物時，方可應用，也可適用于相應的工業(yè)產(chǎn)品。本方法不適用于碳酸氫銨和氨水。
方法提要
在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
試驗方法
本標準所用的試劑、水及溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，應符合 hg/t 2843 之規(guī)定。
試劑
硼酸。
kcl。
硫酸標準滴定溶液: c(1/2 h2so4)=0.1mol/l。
氧氧化鈉標準滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(naoh)=0.5mol/l。
*: 250g/l。
乙醇: 95%(v/v)。
甲基紅指示液: 1g/l。
*指示液: 10g/l。
ph8.5的顏色參比溶液。
在250ml錐形瓶中，加入15.15ml 0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液、37.50ml 0.2mol/l硼酸-kcl溶液(稱取6.138g硼酸和7.455g kcl，溶于水，移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度)，再加入1滴甲基紅指示劑溶液和3滴*指示劑溶液，稀釋至150ml。
儀器
一般實驗室儀器和ph計。
分析步驟
試樣溶液的制備
稱取1g試樣，至0.001g，置于250ml錐形瓶中，加100ml~120ml水溶解，再加1滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液或硫酸標準滴定溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。
測定
加入15ml*至試樣溶液中，再加入3滴*指示液，混勻。放置5min，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至ph8.5的顏色參比溶液所呈現(xiàn)的顏色，經(jīng)1min不消失(或滴定至ph計指示ph8.5)為終點。
空白試驗
在測定的同時，除不加試祥外，按測定*相同的分析步驟、試劑和用量進行平行操作。
分析結(jié)果的表述
氨態(tài)氮含量，以氮(n)質(zhì)量百分數(shù)x 表示，按式(1)計算:
式中:
v1一一測定試料所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
v2一一測定空白所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/l；
0.01401一一與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相當?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；
m 一一試料的質(zhì)量，g。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。
允許差
平行測定的差值不大于0.06%；
不同實驗室測定結(jié)果的差值不大于0.08%。
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