原子吸收光譜儀

發(fā)布時間:2024-03-29
原子吸收光譜儀儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
用 途:
原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光譜儀-基本知識
ⅰ、基本知識
1.方法原理
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產生吸收光譜?;鶓B(tài)原子吸收了能量,外層的電子產生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
2.原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。
a 光源
作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性
一般采用:空心陰極燈 無極放電燈
b 原子化器(atomizer)
可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
特點:操作簡便、重現(xiàn)性好
b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是常用的原子化器。
原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測定
c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內在較低溫度下實現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
c 分光系統(tǒng)(單色器)
由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
色散元件為棱鏡或衍射光柵
單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領
d 檢測系統(tǒng)率
由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉換器和電腦組成
3.條件的選擇
a 吸收波長的選擇
b 原子化工作條件的選擇
a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)
b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)
c 石墨爐操作條件的選擇(惰性氣體、原子化溫度)
c 光譜通帶的選擇
d 檢測器光電倍增管工作條件的選擇
4.干擾及消除方法
干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾
化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡合劑、加入緩沖劑
背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法
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