ebsd 分析的原位拓展應(yīng)用
一、ebsd 分析的原位拓展應(yīng)用綜述
ebsd改變了以往結(jié)構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”——顯微組織和晶體學分析相結(jié)合。與“顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應(yīng)用ebsd進行相分析、獲得界面(晶界)參數(shù)和檢測塑性應(yīng)變。目前，ebsd技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，數(shù)據(jù)采集速度快，分辨率高，為快速高效的定量統(tǒng)計研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎(chǔ)，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。
目前ebsd技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多種多晶體材料——工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石——以研究各種現(xiàn)象，如熱機械處理過程、塑性變形過程、與取向關(guān)系有關(guān)的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蝕、裂紋、熱裂等)、相鑒定等。結(jié)合掃描電子顯微鏡中電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖oim、極圖和反極圖，還可計算取向(差)分布函數(shù)，這樣在很短的時間內(nèi)就能獲得關(guān)于鋁合金樣品的大量的晶體學信息，如：織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計算等。
近幾年來，隨著大家對ebsd分析的應(yīng)用越來越深入，對ebsd分析的要求的越來越高，很多專家學者都在拓展其分析功能，如進行原位拉伸ebsd分析，原位加熱ebsd分析等。通過原位的拉伸及加熱能獲得更多原位的晶體變化織構(gòu)信息，拓展了ebsd分析的應(yīng)用技術(shù)。
二、原位加熱ebsd分析主要應(yīng)用
1.相鑒定
2.晶粒生長的表征
3.變形結(jié)構(gòu)的再結(jié)晶的觀察
4.催化反應(yīng)的研究
5.熱疲勞的研究
傳統(tǒng)的非原位研究的特點：
觀察試樣的某一狀態(tài)——在某一溫度下，保溫一定時間，制備試樣
在起始和終(組織)結(jié)構(gòu)之間缺乏聯(lián)系性
很難觀察結(jié)構(gòu)隨時間的變化
需要制備多個試樣，費時較長
工作流程的速度慢，效率低下
原位加熱分析特點：
利用murano加熱臺控制加熱，逐漸升至 248 °c.
在30分鐘內(nèi)，很方便地觀察和表征整個再結(jié)晶過程
原位加熱ebsd分析應(yīng)用案例：
數(shù)據(jù)來源: dr. ali gholinia (univ. of manchester)，ebsd 采用
aztec –hkl ，加熱臺采用gatan murano
非原位表征的工作流程
樣品制備:
把樣品放于240 °c恒溫的爐子里加熱，然后淬火；
-離子減薄/電解拋光/機械拋光
-在sem中安裝或交換樣品
-識別或標識樣品上的感興趣點, 優(yōu)化衍射花樣
-采集ebsd面分布
-取出樣品 (整個過程 2-3 小時)
下一個試樣 248 °c x 5 min, 重復以上過程 (時間 2-3 小時)
下一個試樣 248 °c x 10 min, 重復以上過程 (時間 2-3 小時)
下一個試樣 248 °c x 30 min, 重復以上過程 (時間 2-3 小時)
在表征在室溫和4個選定加熱條件下的材料狀態(tài)需要：5個樣品，以及大約15個小時的實驗室工作時間
等價的原位分析的工作流程
一個樣品:
離子減薄/電解拋光/機械拋光.
-在sem中安裝或交換樣品
-識別或標識樣品上的感興趣點, 優(yōu)化衍射花樣
-采集ebsd面分布
-把樣品加熱到 240 °c，采集 ebsd 面分布
-把樣品加熱到 240 °c，保溫5 min， 采集 ebsd 面分布
-把樣品加熱到 240 °c，保溫10 min， 采集 ebsd 面分布
-把樣品加熱到 240 °c，保溫30 min， 采集 ebsd 面分布
表征材料在整個過程的微觀結(jié)構(gòu)僅需： 1個樣品，大約4個小時的實驗室工作時間
三、原位拉伸ebsd分析主要應(yīng)用
1.金屬及鍍層：用于研究晶粒變化、鍍層結(jié)合情況、高溫形變及松弛機理、晶粒旋轉(zhuǎn)及織構(gòu)變化。
2.復合材料：用于研究材料韌性及強度
3.纖維：研究材料強度
4.聚合物：用于研究塑性流動及失效機制
5.脆性材料：研究微小裂縫的起源及鈍化現(xiàn)象
6.地質(zhì)學：研究巖石的熱壓縮實驗及冰巖芯的冷變形機制
原位拉伸ebsd分析應(yīng)用案例：
數(shù)據(jù)來源: 拉伸臺采用gatan mtest ，ebsd數(shù)據(jù)采用 aztec –hkl
四、用于ebsd分析的原位加熱臺介紹
gatan 公司murano 525 加熱臺
*通用的加熱臺，結(jié)構(gòu)緊湊，適合sem、ebsd和fib
在加熱期間，進行晶體結(jié)構(gòu)的面分布分析
實時觀察優(yōu)先結(jié)構(gòu)(preferred structure)的形成過程
表征相變、相的取向關(guān)系及其分布
*實現(xiàn)了在超過950 °c 的加熱條件下動態(tài)ebsd的研究。
其性能如下：
精 度： <0.5 °c
穩(wěn)定性： <0.5 °c 每小時
對塊狀試樣，溫度高達 : 950 °c
小而精悍，能夠高角傾斜， 獲得ebsd信號
精確控制加熱，試樣達幾個mm3 ，這對于觀察穩(wěn)定的相變至關(guān)重要
塊狀試樣，方便操作，避免小的薄膜試樣引起的誤導和表面假象
可拆卸的樣品座，快速交換和保存樣品，在sem外制備和安裝樣品
結(jié)構(gòu)緊湊，方便安裝和取出，可以方便地用于ebsd的幾何配置，同時保持適當?shù)墓ぷ骶嚯x
新的基于pc的溫度控器，實現(xiàn)精確控制能夠同步ebsd的面分布與溫度曲線
五、用于ebsd分析的原位拉伸臺介紹
gatan公司 mtest2000e拉伸臺
掃描電鏡中的材料測試允許我們在微結(jié)構(gòu)層級進行動態(tài)的機械特性研究。當同時裝備ebsd設(shè)備，可以通過對晶體結(jié)構(gòu)的分析，實時研究材料的織構(gòu)等隨拉伸載荷和或溫度的變化而發(fā)生的變化。
microtest 2000e系列拉伸臺設(shè)計可以對金屬樣品施加高達2000n的拉力，用于ebsd分析，或者對一些其它材料進行常規(guī)的應(yīng)力-應(yīng)變分析和sem成像。試樣夾具呈70度角度傾斜，為ebsd分析提供了的設(shè)置。
microtest 2000e系列拉伸臺可直接安裝在一些sem的標準樣品臺上，或者在某些情況下可能需要c1000xyx替換樣品臺。該樣品臺也可以在電子顯微鏡之外使用。
microtest 2000e可以在拉伸或壓縮模式下工作。配備的功能豐富的軟件能夠進行恒速、恒載荷或低頻循環(huán)操作，以及其它功能，例如按斜坡達到預設(shè)載荷。應(yīng)力應(yīng)變曲線可以在顯示器上實時圖形繪制，圖形顯示帶有特性游標，可選多量程和縮放功能。mtvideo選項能同步視頻和數(shù)據(jù)采集，從而允許隨后對變形樣品的視頻進行詳細分析。對于可變溫度研究，可以在microtest 2000ew(水冷版本)平臺上ebsd的幾何位置上選配加熱夾具，加熱夾具的溫度可高達500℃。
主要技術(shù)參數(shù) 大拉伸載荷：2000n
力測試分辨率：載荷級別的0.1%
拉伸速度：0.033 mm/min - 0.4 mm/min
大樣品尺寸：29(l)*27(w)*5(h)(mm)
試件可拉伸距離： 不小于10mm
驅(qū)動杠設(shè)計: 采用具有對稱雙螺紋的單絲杠來驅(qū)動夾具
樣品裝載：無需防滑銷栓
樣品夾具： 2套，水平方向和70度方向(用于ebsd)
加熱附件：用于70度夾具上，可實現(xiàn)樣品在加熱(500℃)與拉伸狀態(tài)下的ebsd分析(選配項)
同步數(shù)據(jù)采集插件（mt video）：將同步采集的應(yīng)力應(yīng)變數(shù)據(jù)嵌入到電鏡視頻圖像中(選配項)
具有g(shù)atan拉伸臺軟件microtest，可對于拉伸速率、拉伸力大小等進行設(shè)定，并終得到相應(yīng)應(yīng)力-應(yīng)變曲線及數(shù)據(jù)。
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