摘要：、硫酸銨可以增加其水中的溶解度，但幾乎不溶于硫酸銨的飽和溶液。水溶液呈中性，ph約為7。相對密度2.66。熔點1067℃。主要用途有血清蛋白生化檢驗、凱氏定氮用催化劑、制備其他鉀鹽、化肥、**、制備玻璃、明礬等。
1.1 主題內(nèi)容
本標準規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。
1.2 適用范圍
本標準適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
氮的*低檢出濃度為0.050mg／l，測定上限為4mg／l。
本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103l·mo1－1·cm－1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能*轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
2 定義
2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45?m顆粒物)的含氮量。
2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于*。
分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度a220及a275按式(1)求出校正吸光度a：
a＝a220－2a275………………………………………………(1)
按a的值查校準曲線并計算總氮(以no3－n計)含量。
4 試劑和材料
除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑。
4.1 水，無氨。按下述方法之一制備；
4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸餾法：在1000ml蒸餾水中，加入0.10ml硫酸(p=1.84g／ml)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氫氧化鈉溶液，200g／l：稱取20m氫氧化鈉(naoh)，溶于水(3.1)中，稀釋至100ml。
4.3 氫氧化鈉溶液，20g／l：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。
4.4 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(k2s2ob)，另稱取15g氫氧化鈉(naoh)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，*長可貯存一周。
4.5 鹽酸溶液，1＋9。
4.6 硝酸鉀標準溶液。
4.6.1 硝酸鉀標準貯備液，cn＝100mg／l：硝酸鉀(kno3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2ml保存，可穩(wěn)定6個月。
4.6.2 硝酸鉀標準使用液，cn＝10mg／l：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。
4.7 硫酸溶液，1＋35。
5 儀器和設備
5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。
5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。
5.3 醫(yī)用手提式蒸氣**器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內(nèi)溫度相當于120～124℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。
6 樣品
6.1 采樣
在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過24h。
水作放置時間較長時，可在1000ml水樣中加入約0.5ml硫酸(p＝1.84g／ml)，酸化到ph小于2，并盡快測定。
樣品可貯存在玻璃瓶中。
6.2 試樣的制備
取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)ph至5～9從而制得試樣。
如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。
7 分析步驟
7.1 測定
7.1.1 用無分度吸管取10.00ml試樣(cn超過100?g時，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10ml)置于比色管中。
7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。
a.加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以出。
b.將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣**器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2，此時溫度達120～124℃后開始計時?；?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。
c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d.加鹽酸(1＋9)1ml，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻。
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式(1)計算出校正吸光度a。
7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進行測定。
7.2 空白試驗
空白試驗除以10ml水(4.1)代替試料外，采用與測定*相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
注：當測定在接近檢測*，必須控制空白試驗的吸光度ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提**器的壓力。
7.3 校準
7.3.1 校準系列的制備：
a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml。加水(4.1)稀釋至10.00ml。
b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。
7.3.2 校準曲線的繪制：
零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液(4.6.2)制得的校準系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度as和零濃度的校正吸光度ab及其差值ar
as＝as220-2as275 ………………………………………………(2)
ab＝ab220－2ab275………………………………………………(3)
ar＝as－ab ……………………………………………………(4)
式中：as220——標準溶液在220nm波長的吸光度；
as275——標準溶液在275nm波長的吸光度；
ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；
ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按ar值與相應的no3-n含量(微克)繪制校準曲線。
8 結果的表示
8.1 計算方法
按式(1)計算得試樣校正吸光度ar，在校準曲線上查出相應的總氮?g數(shù)，總氮含量(mg／l)按下式計算：
式中：m——試樣測出含氮量，微克；
v——測定用試樣體積，ml。
9 精密度與準確度
9.1 重復性
21個實驗室分別測定了*，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；cw604氨氮標準樣品；l－*與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／l，其分析結果如下：
各實驗室的室內(nèi)相對標準偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內(nèi)重復測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／l。
9.2 再現(xiàn)性
上述實驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定。實驗室間相對標準偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現(xiàn)性相對標準偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對標準偏差分別為3.8，1.9和4.9％。
9.3 準確度
上述實驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，實驗室內(nèi)均值相對誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。
室內(nèi)單內(nèi)相對誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實驗室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。
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