塑料制品中多溴聯(lián)苯測試rohs2.0儀器 多溴聯(lián)苯(pbbs)和多溴聯(lián)苯醚(又稱多溴二苯醚,pbdes)作為一類重要的有機鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等。研究動物結果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,可對人的大腦、肝、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性,并影響腦部發(fā)展、行為及學習能力。
高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀:配紫外-可見檢測器方法(lc-ms/uv),對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,可廣泛應用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用lc 310液相色譜儀,對多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進行分析,得到比較滿意的測試效果。
1、儀器簡介
lc-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗的結晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
圖1. lc-310高效液相色譜儀外觀圖
2、實驗部分
2.1 檢測原理
電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機試劑萃取后,定容之后,用高效液相色譜儀(配紫外-可見檢測器)進行定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。
2.2主要儀器、設備和耗材
lc-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-看見檢測器方法(lc-ms/uv):江蘇天瑞儀器股份有限公司;分析天平:精度十萬分之一(bt 125d,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);超聲波清洗器(sk40y,張家港市神科超聲電子有限公司);
多溴聯(lián)苯標準品:50mg/ml(國家標準物質(zhì)網(wǎng));
多溴聯(lián)苯醚標準品:50mg/ml(國家標準物質(zhì)網(wǎng));
甲苯:hplc級(默克集團);
二氯甲烷:hplc級(默克集團);
正己烷:hplc級(默克集團);
甲醇:hplc級(默克集團);
磷酸二氫鉀:分析純(國藥試劑);
分析純(國藥試劑)。
2.3儀器測試條件
色譜柱:tr-c18,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);柱流量:1.0ml/min;柱溫:35℃;進樣量:20μl;紫外檢測器波長:226nm;流動相a:甲醇,流動相b:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g溶于100ml水中)
時間
a%
b%
0
93
7
17
93
7
17.001
100
0
25
100
0
表1.梯度洗脫程序表
3實驗結果
1,一溴聯(lián)苯;2,二溴聯(lián)苯;3,三溴聯(lián)苯;4,四溴聯(lián)苯;5,五溴聯(lián)苯;6,六溴聯(lián)苯;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯;9,九溴聯(lián)苯;10,十溴聯(lián)苯;
圖2.多溴聯(lián)苯標準樣品色譜圖
1,一溴聯(lián)苯醚;2,二溴聯(lián)苯醚;3,三溴聯(lián)苯醚;4,四溴聯(lián)苯醚;5,五溴聯(lián)苯醚;6,六溴聯(lián)苯醚;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯醚;9,九溴聯(lián)苯醚;10,十溴聯(lián)苯醚;