依降鈣素別名益鈣寧,由包含l-2-氨基辛二酸在內的31個氨基酸構成,是以提高降鈣素的穩(wěn)定性為目的而設計的合成多肽(分子量3363.77),主要應用于高鈣血癥、骨質疏松等骨科疾病的治療。
氨基酸組成鑒別是此類肽制劑的一種品質評價方法。在此我們使用l-8900型日立全自動氨基酸分析儀,以日本藥典規(guī)定的分析方法(使用3 μm填充劑的色譜柱)得到了依降鈣素的氨基酸組成。本次試驗所用依降鈣素為市售制劑。
首先來看一下依降鈣素的結構式:
■標準樣品測定例
首先對標準樣品進行測定,分析條件如下:
標準樣品譜圖:
分析結果:
上述結果說明,我們得到了能夠滿足色譜柱選擇要求的結果。另外,雖然藥典中沒有記載,但是峰面積的相對標準偏差(n = 3)為0.02 ~ 1.33 % ,得到了良好的重現(xiàn)性。
■依降鈣素測定例(組成氨基酸的鑒別)
接下來對依降鈣素實際樣品中氨基酸的組成進行測定鑒別。
樣品前處理:
分析譜圖:
測定結果:
從表中可以看出:其他各氨基酸相對于丙氨酸(ala)的摩爾比均在規(guī)定范圍內,得到了良好的結果。
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