為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》《上海市大氣污染防治條例》《江蘇省大氣污染防治條例》《浙江省大氣污染防治條例》《安徽省大氣污染防治條例》,推進長三角一體化發(fā)展戰(zhàn)略實施,上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省生態(tài)環(huán)境廳、浙江省生態(tài)環(huán)境廳、安徽省生態(tài)環(huán)境廳共同組織起草了長江三角洲區(qū)域統(tǒng)一標準《固定污染源廢氣 氯氣的測定 離子色譜法》,現(xiàn)向有關單位征求意見。
氯氣被廣泛地應用在工農業(yè)、科研、日用生活中,但同時因其易腐蝕、難儲存等問題容易發(fā)生泄漏、爆炸等安全事故,從而造成了人員的傷亡、破壞生態(tài)環(huán)境,影響了人類的生存。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》《上海市大氣污染防治 條例》《江蘇省大氣污染防治條例》《浙江省大氣污染防治條例》《安徽省大氣污染防治條例》,推進 長三角一體化發(fā)展戰(zhàn)略實施,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固定污染源廢氣中氯氣的測定方法, 制定本標準。
本標準按照gb/t 1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考gb/t 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法;hj/t 47 煙氣采樣器技術條件;hj/t 373 固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范(試行);hj/t 397 固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范等文件編制而成。
本標準為首次發(fā)布。本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氯氣的離子色譜法。
方法原理:
廢氣樣品通過加熱的采樣管,經(jīng)過采樣管末端濾膜濾除顆粒物,氯氣被氫氧化鈉溶液吸收 后生成氯離子和次氯酸根。硫代硫酸鈉再與次氯酸根反應生成氯離子。試樣經(jīng)離子色譜柱分離, 電導檢測器檢測,根據(jù)氯離子的保留時間定性,峰面積或峰高定量。
儀器和設備:
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準a級玻璃儀器。1.煙氣采樣器:流量范圍0.1l/min~2.0 l/min,其他技術要求應符合 hj/t 47 的技術要求。2.采樣管:材質應具備耐高溫、防腐蝕、不吸附且不與待測物質發(fā)生反應的特性,采樣管的內襯管宜選用高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材質,采樣管末端加裝濾膜夾,采 樣管和濾膜夾加熱溫度(120±5)℃,加熱溫度和實際溫度可顯示并可調節(jié)。3.濾膜夾:聚四氟乙烯材質,尺寸與濾膜匹配。4.連接管:聚四氟乙烯管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。5.吸收瓶:高硼硅玻璃材質的 50 ml 沖擊式吸收瓶。6.離子色譜儀:由離子色譜主機、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備的陰離子分 離柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質,具有烷醇季銨功能團、親水性,高容量色譜柱)和陰 離子保護柱、電導檢測器等測定設備,適用于氯離子的檢測。7.一般實驗室常用儀器和設備。
干擾和消除:
廢氣中的顆粒物、氯化氫和有機污染物對測定有干擾。采樣時用石英濾膜可消除顆粒物干擾;使用酸性吸收液串聯(lián)堿性吸收液進行采樣,可消除氯化氫干擾;采用經(jīng)活化的 c18等固相 萃取柱可消除有機污染物干擾。在本方法給出的色譜參考條件下,f-、so42-、no2-、no3-、br- 等無機陰離子對氯離子測定無干擾。
試樣測定:
用一次性注射器抽取制備好的試樣,通過微孔濾膜過濾器過濾后, 注入離子色譜儀,按照與標準曲線建立相同的色譜條件進行試樣的測定。當試樣中 cl- 含量超出標準曲線濃度范圍時,應用氫氧化鈉溶液稀釋后重新測定。當存在有機物干 擾時,將試樣過 c18固相萃取柱后測定。
本標準適用于固定污染源廢氣中氯氣的測定。當采樣體積為 60 l(標準狀態(tài)),定容體積為 50.0 ml 時,方法檢出限為 0.03 mg/m3,測定 下限為 0.12mg/m3。
原標題:《固定污染源廢氣氯氣的測定 離子色譜法》征求意見