主要制備方法支持膜法:粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測定、結(jié)構(gòu)與成分分析。
復(fù)型法:觀察金相組織、斷口形貌、第二相形態(tài)等。
超薄切片法:生物組織、較軟的無機材料等。
薄膜試樣(電解雙噴減薄,離子減薄,hb等):
樣品內(nèi)部的組織、結(jié)構(gòu)、成分、位錯組態(tài)等。
制備方法-納米粉末樣品支持膜法適用范圍:納米顆粒(防止樣品從銅網(wǎng)縫隙中漏出)
支持膜種類: 微柵膜 fib微柵膜 純碳酬膜 多孔碳膜 quantifoil規(guī)則多孔膜 c-flat純碳多孔支持膜等制備過程: 制備支持膜:在銅網(wǎng)上覆蓋一層有機膜后噴碳 選擇分散劑:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇,常用無水乙醇 分散:使用超聲波或攪伴將粉末分散成懸浮液 液滴上支持膜(兩種方法): 滴樣:用鑷子夾持覆有支持膜的銅網(wǎng),用滴管滴幾滴懸浮液在支持膜上,保持夾持狀態(tài)至干燥(推薦) 撈?。河描囎訆A持載網(wǎng)浸入溶液撈取液滴(缺點:雙面掛樣)制備關(guān)鍵:樣品粉末能否在支持膜上均勻分布
注意事項:確保實驗過程中未帶入污染物
制備方法-塊狀樣品超薄切片法適用范圍:生物組織、較軟的無機材料等,
制備流程:1.取材
2.固定
3.漂洗
4.乙醇或丙酮系列脫水
5.滲透
6.包埋
7.聚合
8.修塊
9.切片
10.撈片染色
11.電鏡觀察
注意箏項:迅速:短時間內(nèi)取樣,投入固定液
體積?。核悠敷w積不超過lmm3
輕:輕輕操作,使用鋒利器械,避免拉、據(jù)、壓
準確:所取部位有代表性
低溫:在0~4〇c內(nèi)操作
離子減薄法適用范圍:用于非金屬材料或非均勻金屬
制備過程: 預(yù)處理:按預(yù)定取向切割成薄片,機械拋光減薄到幾十um , 把邊長/直徑切割至<3mm。 裝入離子轟擊裝置: 初期:采用較大的電壓、束流、角度(約一半時間) 中后期:減小電壓,束流,角度,直到樣品出孔(孔邊緣極薄,對電子束透明)。 拋光:獲得平坦而寬大的薄區(qū)。特點:成功率高,但耗時。
電解雙噴減薄法適用范圍:只能制備金屬試樣,大塊金屬。
樣品準備: 磨拋厚度均勻,避免穿孔偏 樣品保證清潔 多準備一些試樣,試合適的條件制備步驟: 樣品接正扱、電解液接負扱,電解液從兩側(cè)噴向樣品 樣品穿孔后,自動停機 獲得中間薄,邊緣厚,呈面窩狀的tem薄膜樣品電解液選擇:根據(jù)樣品,不損傷儀器
優(yōu)點:條件易控制,快速,重復(fù)性好,成功率較高。
其它注意事項: 適宜低溫:利于減少氧化腐蝕污染 快速取樣/清洗:防止污染 注意溫度:電解拋光是放熱過程 注意速流:電解液噴射速流不宜過大 注意防護:強酸堿腐蝕,甲醇傷眼,高氮酸易爆 修整樣品:可使用離子減薄法 防止電解液被污染 避免正負電扱短路
聚焦離子束法(fib)適用范圍:適用于半導(dǎo)體器件的高精度切割與線路修復(fù)。
原理:使用來源于液態(tài)金屬鎵的離子束,通過調(diào)整束流強度,快速、精細地加工區(qū)域。
1.銑削階梯法預(yù)處理:銑削出兩個反向的階梯槽,中間留出極薄的tem試樣
標記:刻蝕出定位標記
定位:用離子束掃描定位標記,確定銑削區(qū)域
銑削:自動或手動完成鐵削加工
2削薄法(h-bar)制備過程:
使用機械切割和研磨等方法將試樣做到50-100pm厚
使用fib沉積一層pt保護層
使用fib銑削掉兩側(cè)的材料
復(fù)型技術(shù)基本原理:用對電子束透明的薄膜(碳、塑料、氧化物薄膜)把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來的一種間接樣品制備方法。
適用范圍:在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣。
樣品要求:非晶態(tài)、分子尺寸小、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性良好,耐轟擊,有足夠的強度和剛度。
復(fù)型法分類:塑料一級復(fù)型、碳一級復(fù)型、塑料-碳二級復(fù)型、萃取復(fù)型。
塑料一級復(fù)型:樣品上滴特定溶液,溶液在樣表面展平,多余的用濾紙吸掉,溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層l00nm左右的塑料薄膜。
碳一級復(fù)型:使用真空鍍膜裝置在樣品表面蒸鍍一層碳膜,樣品放入真空鍍膜裝置中,把樣品放入配好的分離液中進行電解或化學(xué)分離后分離出的碳膜即可用于分析。
塑料-碳二組復(fù)型:簡單地說,在塑料一級復(fù)型上再制作碳復(fù)型,就是二級復(fù)型。分辨率與塑料一級復(fù)型相當,不破壞樣品,耐電子束照射,復(fù)型帶有重金屬投影。
幾種復(fù)型的特點 塑料一級復(fù)型:操作;分辨率較低;電子束轟擊下易發(fā)生分解和燒蝕;不適合表面起伏較大的樣品,金相組織的分析效果好,圖像與金相顯微組織有*的對應(yīng)性。 碳一級復(fù)型:分可達2nm ,但剝離較難,破壞樣品。 塑料-碳二級復(fù)型:搡作較復(fù)雜,分辨率與塑料一級復(fù)型基本相同,但其剝離起來容易,不破壞原有試樣,尤其適應(yīng)于斷口類試樣。