1、適用范圍
適用于大米、玉米、小麥和大豆中乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、二甲戊靈、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、滅銹胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺殘留量的測定和確證。(本實驗采用大豆和大米為樣品)
參考標(biāo)準(zhǔn):《gb23200.24-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn)糧谷和大豆中11種除草劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
2、提取步驟
大米
稱取試樣約5g (jing確到0.01 g)于50 ml離心管中,加入3 g氯化鈉、10ml水和20 ml正已烷-丙酮(2:1),渦旋,超聲提取20min,在4 000 r/min下離心5 min。將上清液通過*柱脫水于50ml濃縮瓶中。再用20 ml正己烷-丙酮(2:1)重復(fù)提取一次, 合并提取液于同 50 ml濃縮 瓶中,在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,再用氮氣流吹干。加入2ml正己烷溶解殘渣待凈化。
大豆
稱取試樣約5 g (jing確到0.01 g) 于50 ml離心管中,加入5 g*,加入20ml正己烷和20 ml乙腈,渦旋,超聲提取20min, 在10000 r/min下離心5 min,將下層乙腈轉(zhuǎn)移至50 ml濃縮瓶中。再用20 ml乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液于同一50 ml濃縮瓶中,在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,再用氮氣吹干。加入2ml正己烷溶解殘渣,待凈化。
3、spe凈化步驟
spe柱:月旭welchrom®alumina-n。
規(guī)格:1g/6ml;
活化:依次用3ml丙酮、5ml正己烷活化;
上樣:待凈液全部上樣;
淋洗:6ml正己烷,棄去流出液;
洗脫:jing確移取10ml正己烷-丙酮(8:2)洗脫,抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;
濃縮:將收集液體于45℃氮氣流吹至近干;
復(fù)容:用正己烷定容至1ml。
4、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:wm-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為100℃,保持1min;
以15℃/min升溫至260℃;保持15min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
恒流模式:1ml/min;
進(jìn)樣量:1μl。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(ei);
電離能量:70ev;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(sim);
溶劑延遲:5.0min。
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
6、相關(guān)產(chǎn)品信息