經(jīng)項(xiàng)目征集、審核、發(fā)布審議等程序，氟硅協(xié)會(huì)擬于2023年3月發(fā)布《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡膠中乙烯基含量的測定 頂空氣相色譜法》待發(fā)布團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，為保障項(xiàng)目立項(xiàng)的公正性，現(xiàn)對本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行公示，公示時(shí)間2023年3月16日至3月25日，共計(jì)10日。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考gb/t 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；gb/t 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；gb/t 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則術(shù)語和定義等文件內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了采用頂空氣相色譜法測定乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡膠中乙烯基含量(-ch=ch2的質(zhì)量分?jǐn)?shù))的方法，包括原理、試劑、儀器等的相關(guān)規(guī)定。
原理：
乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡膠可在高溫下被氫氧化鉀裂解產(chǎn)生乙烯。將樣品和過量的氫氧化鉀加入到頂空瓶中，通過頂空進(jìn)樣系統(tǒng)裂解并將生產(chǎn)的乙烯注入氣相色譜儀，檢測其含量，裂解產(chǎn)生乙烯的量與乙烯基含量成正比。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜儀：配有氫火焰檢測器(fid)，其靈敏度穩(wěn)定性應(yīng)符合 gb/t 9722 的規(guī)定。
2.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制范圍在 35℃~210℃，其它參數(shù)按儀器使用說明設(shè)置。
3.頂空瓶：20ml，鉗口頂空瓶，金屬密封蓋，氟橡膠密封墊。
4.手套箱：真空度≤-0.09mpa。
試樣測試：
樣品的測定方法按照5.4.3所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定方法進(jìn)行。
當(dāng)樣品的乙烯基含量≤4.0%時(shí)，建議樣品的加入量0.0325g~0.0335g；當(dāng)樣品的乙烯基含量>4.0%時(shí)，需先將樣品用100mpa·s二甲基硅油稀釋至4%以下，加入0.0325g~0.0335g。
允許差：
取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后2位。按照gb/t 8170對結(jié)果進(jìn)行修約。兩次平行測試結(jié)果的絕對差值不大于平均值的3%。
測試報(bào)告：
測試報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：1)實(shí)驗(yàn)方法，注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；2)所檢測產(chǎn)品的特征；3)檢測結(jié)果；4)實(shí)驗(yàn)日期；5)本標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定或可選的任何細(xì)節(jié)以及可能影響結(jié)果的任何因素。
更多詳情請見附件。
相關(guān)資料下載：
《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡膠中乙烯基含量的測定》報(bào)批稿.pdf