電位滴定分析儀的使用方法

發(fā)布時間:2024-03-22
電位滴定儀應(yīng)用及使用方法
電位滴定儀是氣體酸度滴定分析系統(tǒng)中重要部位,在正常工作中我們應(yīng)該如何使用以及應(yīng)用在哪些地方
ph標(biāo)定
a、接通電源,儀器預(yù)熱10分鐘。
b、儀器在測量被測溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時,每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點標(biāo)定法和二點標(biāo)定法,常規(guī)測量時采用一點標(biāo)定法,精確測量時要采用二點標(biāo)定法。
c、一點標(biāo)定法:儀器電極插拔去q9短路插頭,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用ph=4,反之則要用ph=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的ph值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。此時儀器標(biāo)定結(jié)束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。
d、二點標(biāo)定法:儀器拔去q9短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入ph=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯ph值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄2)如被測溶液是酸性,則將電極從ph=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入ph=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應(yīng)插入ph=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。反復(fù)進行上述兩點校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
e、測量電極電位拔出q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時“定位”,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負(fù)極性。
滴定分析
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入q9插孔中,則可用本儀器提供的q9插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
a、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
b、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
c、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分全部氣泡。
d、按“慢滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
e、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
f、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點電位值,mv值和ph值通用,如終點電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為-800,如終點電位為8.5ph,則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為850即可。
g、預(yù)設(shè)好終點電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或ph檔,此時“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動了。
h、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設(shè)有長滴控制電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點,到達終點時(±3mv或±0.03ph)停滴,延時20秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,蜂鳴器響。
電位滴定儀基本操作步驟
將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。打開主機電源和攪拌器電源;并啟動工作程序。在工作程序界面上點擊“參數(shù)”進行參數(shù)的設(shè)置,對于滴定情況自行安排設(shè)置。在操作頁面上點擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體??词欠裼袣馀莩霈F(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測液中,同時在待測液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測液中,是電極頭浸沒液體中。等電極電位基本穩(wěn)定時,在操作界面上啟動測量程序。此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動求出終點體積,終點電位和待測液體的濃度。測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。
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