叔丁醇和水的分析方法
1) 方法概述
本分析方法為氣相色譜法，樣品經(jīng)長1米porapak qs色譜柱分離后，用熱導(dǎo)池檢測器檢測，用歸一化法定量。本方法用于分析只含有叔丁醇和水的樣品。
2) 分析儀器
sp-7850型氣相色譜儀和n2000工作站一臺。
10微升微量注射器2支。
色譜柱：長1米、內(nèi)徑3毫米的不銹鋼或玻璃柱兩根，內(nèi)裝60～80目的porapak qs。
3) 分析方法
(1) 分析條件
熱導(dǎo)池檢測器溫度140℃，橋電流150ma。
汽化室溫度150℃。
載氣：氫氣，分析柱和參比柱后流速均為50 ml/min。
柱溫：100℃恒溫分析。
進(jìn)樣量：0.6ul。
(2) 分析步驟
色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣0.6ul，按采集數(shù)據(jù)起始，3分鐘后分析結(jié)束，所得色譜圖見圖。積分儀打印結(jié)果，采用帶校正因子的歸一化法定量。叔丁醇和水的相對重量校正因子分別為1.00和0.68。
說明：在合成叔丁醇的過程中，不同的樣品其組成相差很大，因此不能用同一支微量注射器既分析塔頂樣品又分析塔底樣品，否則會產(chǎn)生較大的誤差。
圖1 叔丁醇和水的色譜圖
1.水 2. 叔丁醇