在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。
氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如h2o氣使氯硅樣品水解;
2)色譜柱失效:h2o,co2使分子篩柱失去活性,h2o氣使聚脂類固定液分解,o2使peg斷鏈。
3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4)對(duì)柱保留特性的影響:如:h2o對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大。
5)檢測(cè)器:
tcd:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
fid:特別是在dt≤1ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),ch4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ecd:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
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