原子熒光形態(tài)分析儀前，樣品須采用合適的方法處理成均勻的水溶液，如灰化法、消解法等；同時應結合分析方法、樣品性質、待測元素等諸多方面考慮樣品前處理中各種因素的影響。包括：
① 前處理過程須保證樣品*分解；
② 選用的前處理方法須保證待測元素無損失或不產(chǎn)生不溶性化合物，比如，測汞時，樣品不能采用灰化或高溫敞開式消解以免汞揮發(fā)損失；
③ 所用試劑應檢查空白，應考慮是否會對定量產(chǎn)生干擾，無機酸建議采用優(yōu)級純，同時須做空白試驗；
④ 樣品前處理后的介質應符合待測元素氫化物發(fā)生的條件。
原子熒光形態(tài)分析儀儀器操作步驟
下面以原子熒光形態(tài)分析儀為例進行簡要介紹。
① 打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認插緊插好；
② 按要求連接好各種泵管；
③ 打開氣源，調節(jié)減壓閥使次級壓力在0．2——0．3mpa；
④ 按步驟一開機順序，運行afs-9x系列操作軟件，進入工作站；
⑤ 檢查光路，進行必要的光路調節(jié)；
⑥ 運行時，系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關信息，并選擇相應的儀器信息及附件信息；
⑦ 點擊“檢測”按鈕，儀器進行自檢、自診；
⑧ 通過調節(jié)泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；
⑨ 點燃點火爐絲，預熱儀器20min以上；
⑩ 單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項”中的“元素表”，a、b道自動識別匹配的元素燈，若單道測量，則應手工屏蔽非檢測道；
? 根據(jù)操作軟件手冊，設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數(shù)等；
? 單擊測量窗口按鈕，點擊“檢測”，出現(xiàn)“另存為”畫面時，輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存；
? 按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；
? 根據(jù)需要打印校正工作曲線和結果報告；
? 測試結束后，在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行“清洗程序”五次以上，并排空積液；
? 熄滅點火爐絲，然后退出工作站，并依次關閉主機、順序注射系統(tǒng)和自動進樣器，關閉計算機和氣源，并松開壓塊，放松泵管。