檢測(cè)紅寶石熒光光譜的基本步驟和方法
步 從樣品盒中取出一片紅寶石晶片,用酒精棉球?qū)⑵浔砻媲逑锤蓛?,放在鏡頭紙上晾干備用。第二步 在自然光下觀察晶片顏色,然后將晶片安放在樣品架上,在紫光照射下觀察顏色變化。樣品架角度可調(diào),通常選為45度,可根據(jù)樣品情況做適當(dāng)調(diào)整,但平行樣品(及需要進(jìn)行比較的樣品)在測(cè)量的過程中角度必須一致,合上樣品室上蓋方可進(jìn)行測(cè)試,注意:拿晶片時(shí)只能接觸晶片的兩端,不可觸碰到晶片的拋光面。第三步 點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)定設(shè)定測(cè)量方式、入射波長(zhǎng)、狹縫寬度、掃描速度、靈敏度。ex掃描是固定發(fā)射波長(zhǎng),得到激發(fā)光譜,em掃描則是固定激發(fā)波長(zhǎng),得到熒光光譜。系統(tǒng)初始化后各參數(shù)默認(rèn)值分別如下:波長(zhǎng)ex為350nm,em為397nm,狹縫ex為10nm,em為10nm,掃描速度 ex為快速,靈敏度,檔,測(cè)量方式ex掃描。第四步 首先選擇em掃描方式,選擇不同的激發(fā)波長(zhǎng)(ex)進(jìn)行圖譜掃描,激發(fā)波長(zhǎng)的選擇通常從220nm開始逐漸增加(間隔為50nm),
起始發(fā)射波長(zhǎng)大于激發(fā)波長(zhǎng),掃描速度為高速,靈敏度和狹縫寬度的調(diào)整以圖譜清晰、強(qiáng)度在400-800之間為宜,不能使圖譜沖頂或太低。然后將圖譜中的散射峰排除,散射峰的波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)的整數(shù)倍,排除散射峰后剩下的峰值即為熒光峰,可選擇熒光峰掃描效果好的三個(gè)圖譜保存。