羥丙氧基測定裝置/羥丙氧基用玻璃儀器 型號:dp-963
儀器裝置如圖：圖中d為25ml雙頸蒸餾瓶，側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱e相連接：c為接流管，末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶內(nèi)；b為蒸汽發(fā)生管（25mm×150mm），亦其末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管，并與c相通；f為冷凝管，外管長100mm，與e連接。g為125ml具刻度的帶浴a中，維持溫度為155°
測定法
取各藥品項下規(guī)定量的供試品，稱定，置蒸餾瓶d中，加30％(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管b中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將b與d均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與d瓶中三氧化鉻溶液的液面相致。開啟冷卻水,時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)滴定至ph為6.9～7.1(用酸度計測定)，記下消耗的容積v<[1]>(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)滴定至終點，記下消耗的容積v<[2]>(ml)。另作試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)的容積v<[a]>與v<[b]>(ml)，按下式計算，即得。
och2chohch3 ％＝(v<[1]>m<[1]>－kv<[2]>m<[2]>)×(0.0751／w)×100％
式中
k為校正系數(shù)m<[1]>v<[a]>／m<[2]>v<[b]>；
v<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
v<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
v<[a]>為試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
v<[b]>為試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/l)的容積，ml；
w為供試品的重量，g；
m<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；
m<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度