高鉻高鎳材料中微量鋁的測定

發(fā)布時(shí)間:2024-02-18
高鉻高鎳材料中微量鋁的測定
高鉻高鎳材料(cr~50%,ni~50%)中微量鋁的測定。由于該種材料中cr/ni之比近乎于1,使其試樣較難分解,從而影響重復(fù)性。通過實(shí)驗(yàn)得到較為滿意的分析結(jié)果。
鉻天青s分光光度法
方法要點(diǎn):
在微酸性溶液中,鋁和鉻天青s結(jié)合成為紫紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行比色測定。
所需試劑:
鹽酸:(1+1)
過氧化氫:(30%)
高氯酸:(pl7g/ml)
銅試劑:(20%)
乙酸-乙酸鈉緩沖液:(ph=5,稱取50克結(jié)晶乙酸鈉溶于100ml水中,加3ml冰乙酸)
抗壞血酸溶液(1%)
氟化銨溶液(1%)
乙酸銨溶液(20%)
鉻天青s溶液(0.2%)——0.2克鉻天青s溶于100ml(1+1)乙醇溶液中
分析步驟:
溶樣:稱取試樣0.1000克于100ml兩用瓶中,加hcl(2.1)10ml,加過氧化氫(2.2)10滴,在電熱板上微熱溶解,待樣品分解完畢加高氯酸(2.3)3ml,待高氯酸白煙冒至瓶中處持續(xù)0.5min,稍冷,用少許水吹洗瓶壁,加入ph=5的緩沖溶液(2.5)20ml,搖勻后加銅試劑(2.4)15ml,充分振蕩放置10min后以水定容,然后干過濾。
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南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)有限公司檢測中心
2014.08.22
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