LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)

發(fā)布時(shí)間:2024-02-10
系 統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由dgu-14脫氣機(jī)、2個(gè)lc-10atvp溶劑輸送泵分為a,b泵、sil-10advp自動(dòng)進(jìn)樣器(7725手動(dòng)進(jìn)樣器)、c18填 料色譜柱、cto-10avp柱溫箱、spd-10avp紫外-可見檢測(cè)器、scl-10avp系統(tǒng)控制器、lcsolution(ver.1.21)工 作站等組成。
>> 配置
系 統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由dgu-14脫氣機(jī)、2個(gè)lc-10atvp溶劑輸送泵分為a,b泵、sil-10advp自動(dòng)進(jìn)樣器(7725手動(dòng)進(jìn)樣器)、c18填 料色譜柱、cto-10avp柱溫箱、spd-10avp紫外-可見檢測(cè)器、scl-10avp系統(tǒng)控制器、lcsolution(ver.1.21)工 作站等組成。
>> 準(zhǔn)備
使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45μm濾膜過濾(有機(jī)相和水相分別選用各自的專用濾膜),超聲脫氣20min以上待用。
根據(jù)待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進(jìn)出口方向應(yīng)與流動(dòng)相流向一致)和定量環(huán)。 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm的樣品過濾器過濾后待用。 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。
注意:真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實(shí)驗(yàn)室必須的輔助設(shè)備。
>> 開機(jī)和平衡系統(tǒng)
接通電源,依次開啟穩(wěn)壓電源、a泵、b泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)束后,打開電腦顯示器、主機(jī),啟動(dòng)工作站軟件。
先 把吸濾頭放入流動(dòng)相瓶中,打開排液閥,按purge鍵排液2~3分鐘,purge完畢后關(guān)閉排液閥啟動(dòng)泵送液(流速開始不宜太高應(yīng)為正常分析流速的 50%~80%),如有柱溫條件可同時(shí)開啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30分鐘左右,此時(shí)可以同時(shí)進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器的purge操作(時(shí)間為15~25分鐘)自動(dòng)進(jìn)樣 器清洗液一般使用與流動(dòng)相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,觀察檢測(cè)器基線平穩(wěn)后即可做樣。
注意:
1.如果使用前色譜柱中保存的流動(dòng)相為純甲醇或純乙腈,而新流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),應(yīng)先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動(dòng)相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。
2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應(yīng)先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動(dòng)相使用。
>> 清洗系統(tǒng)和關(guān)機(jī)
手動(dòng)進(jìn)樣閥清洗:數(shù)據(jù)采集完畢后,如使用的是手動(dòng)進(jìn)樣器請(qǐng)參看下圖清洗:
具體方法:
用注射器吸20ml超純水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕頂在進(jìn)樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進(jìn)樣口),使進(jìn)樣閥保持在inject位置,慢慢將水推入,水將通過注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。
泵頭手動(dòng)清洗:
如系統(tǒng)中有泵頭自動(dòng)清洗裝置,則無需手動(dòng)清洗,否則需手動(dòng)清洗尤其使用完緩沖鹽流動(dòng)相時(shí),清洗時(shí)使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意一端,推入蒸餾水,另一端流入廢液杯,重復(fù)2~3次即可!
色譜柱清洗:
繼續(xù)以分析中使用流動(dòng)相沖洗10分鐘以上,待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測(cè)器,沖洗色譜柱
如流動(dòng)相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設(shè)為零,然后關(guān)閉所有儀器設(shè)備,順序?yàn)椋合韧顺龉ぷ髡拒浖?,再依次關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、泵;
如流動(dòng)相含緩沖鹽可先用純水沖洗20~30分鐘后再用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設(shè)零后再關(guān)閉儀器各部分電源,然后關(guān)閉總電源離開實(shí)驗(yàn)室。
日常使用中簡(jiǎn)單故障的處理
當(dāng)lc泵不吸液或泵壓波動(dòng)超過0.5mpa時(shí)需要進(jìn)行單向閥的清洗,清洗時(shí)需將單向閥有墊片的一面朝上,以防內(nèi)部零件散落。此處僅為lc-10atvp的操作過程,其他類型的泵操作過程類似.
取下連接管路
取下進(jìn)口單向閥處的流動(dòng)相輸液管
取下進(jìn)出口單向閥進(jìn)行清洗(用甲醇或異丙醇超聲20min)
t泵的單向閥(2個(gè))
入口閥 出口閥
d泵的單向閥(4個(gè))
入口閥 出口閥
當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時(shí),可能是由于在線過濾片的污染所造成,判斷時(shí)先斷開色譜柱入口,用1ml/min的流速送液,柱前壓力應(yīng)低于0.5mpa,如果超過需對(duì)在線過濾片進(jìn)行清洗或更換。以下流程僅為lc-10atvp的操作過程。
在線過濾片拆卸過程:
1. 拆除連接管路
2. 取下在線過濾器
228-39082-91
3. 取下在線過濾片
228-32744
4. 安裝新的在線過濾片
在線過濾片的超聲清洗方法為:5%稀硝酸(30min)――水超聲清洗5分鐘――甲醇超聲清洗10min。
注意:稀硝酸與甲醇不能混和,否則有可能會(huì)引起爆炸。
當(dāng)lc泵頭漏液或輸液量超過限定值時(shí)需要進(jìn)行密封圈的更換,此處僅為lc-10atvp的操作過程,其他類型的泵操作過程類似。
密封圈更換過程:
1. 首先按功能鍵func鍵到p-set功能,輸入1,按enter鍵,讓柱塞桿復(fù)位,泵送液指示燈自動(dòng)熄滅后既復(fù)位完畢。
2. 拆除相應(yīng)的管路
3. 拆除相應(yīng)的泵頭
4. 以專用工具取下舊的密封圈,并安裝新的密封圈
取密封圈時(shí)的注意事項(xiàng):
1. 在拆除泵頭時(shí)應(yīng)交替均勻地?cái)Q下固定內(nèi)六角螺釘。
2. 取泵頭時(shí)應(yīng)雙手水平緩慢取下,防止折斷柱塞桿。
3. 密封圈需用專用工具進(jìn)行更換,取密封圈的工具有正反方向,凸頭的一面是取舊密封圈的,平行的一面是用來裝新密封圈的。
4. 新密封圈甲醇浸泡5分鐘后換上。
5. 泵頭和密封圈之間有個(gè)環(huán)形墊片,請(qǐng)勿遺失。
密封圈的種類及壽命
泵的類型 編號(hào) 圖片 壽命(輸液量)
t 泵(10avp系列) 228-35145 120l
d 泵(10avp系列) 228-35146 60l
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