摘要
gb/t 7600-2014 運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法(庫侖法)
內容
gb/t 7600-2014 運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法(庫侖法)范圍本標準規(guī)定了用庫侖法測定運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的方法。本標準適用于運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的測定。磷酸酯抗燃油水分含量的測定可參照本方法。方法原理其原理是基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下: h2o + i2 + so2 + 3c5h5n → 2c5h5n·hi + c5h5n·so3 c5h5n·so3 + roh → c5h5nh·oso2·or在電解過程中，電極反應如下: 陽極: 2i- - 2e → i2 陰極: 2h+ + 2e → h2↑ i2 + 2e → 2i-產生的碘又與與試油中的水分反應生成，直到全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。在整個過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。依據法拉第電解定律，電解所用的電量與碘的物質的量成正比，即電解1 mol水，需要2 倍的96493c電量。計算式如下: 即: 式中: m ——樣品中的水分，單位為微克(μg)；q ——電解電量，單位為毫庫侖(mc)；18——水的相對質量。試劑卡爾費休法電解液。純水: 電導率不應大于0.10。含水標樣: 含水量為200mg/l。儀器微庫侖分析儀。注射器: 0.5μl, 50μl, 0.25ml, 1ml, 2ml, 5ml, 25ml, 50ml。測定步驟按 gb/t 7597 的規(guī)定采集油樣。電解池的清洗參見附錄。按儀器說明書調試儀器。開啟電磁攪拌器，開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過量，用0.5μl微量注射器注人適量純水，此時電解液顏色逐漸變淺，zui后呈黃色進行電解。當電解液達到滴定終點，用注射器抽取一定量已知含水量的標樣或用0.5μl注射器抽取0.5μl純水，按下啟動按鈕，通過屯解池上部的進樣口注入電解池，進行儀器標定。儀器顯示數(shù)值與標準值的相對誤差應為±5%，當連續(xù)三次標定均達要求值，才能認為儀棄調整完畢。超出此范圍，應變換電解液。當電解液難以達到滴定終點時，應先關閉攪拌器、停止滴定，拿起電解池，搖動數(shù)次， 再重新開始攪拌、滴定，使周圍壁上的水分充分電解，可以如此反復幾次，以便盡快達到終點。如果還是難以達到要求，應變換電解液。再按上述測試。儀器調整平衡后，用待測樣品沖洗注射器不應少于三次，然后抽取待測樣品1ml(根據樣品含水量高低， 可調整進樣量的大小)。按啟動按鈕，待測樣品通過電解池上部的進樣口注入電解池。儀將自動電解至終點，記下顯示數(shù)值。同一試驗至少重復操作兩次以上，取平均值。計算根據被測樣品的進樣體積，按式(2)計算出水分含量。式中:ρ ——待測樣品的水分含量，單位為毫克每升(mg/l)；m——待測樣品中的水分，單位為微克(μg)；v ——待測樣品的進樣體積，單位為毫升(ml)。