“動態(tài)色譜法bet比表面測定”
連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器測定氮?dú)馕搅?,采用氮?dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?,首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡停僮寴悠饭軓囊旱腥〕?,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜恚@時通過熱導(dǎo)檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅?,在氮分?.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個不同的氮分壓點(diǎn),每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮?dú)獾拿摳搅浚?后對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用bet方程計(jì)算出比表面積;
“靜態(tài)容量法bet比表面測定”
靜態(tài)容量法是在一個密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮?dú)?,使粉體樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡?,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮?dú)猓瑴y出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,*后對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用bet方程計(jì)算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進(jìn)行。
兩類bet比表面測定方法的比較
流動色譜法法
靜態(tài)容量法
通用性
動態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用
靜態(tài)容量法通用
平衡模式
流動態(tài)的相對平衡
一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡
測試氣體
氦氣做為載氣,氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過流量計(jì)來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達(dá)到改變氮分壓的目的。
氦氣只用來測冷自由空間,氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測試系統(tǒng)里通入氮?dú)?,通過高精度壓力傳感器直接測定氮?dú)鈮毫Α?br>控制精度
氮分壓控制精度為 ±0.15%
氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%(讀值)
消耗
平均每個樣品:
消耗氮?dú)?.2l,消耗 氦氣0.3l;
消耗電能小于50w
消耗液氮小于0.02l
平均每個樣品:
消耗氮?dú)?.1l;消耗氦氣小于0.1l
消耗電能小于300w
消耗液氮小于0.01l
重復(fù)精度
重復(fù)精度≤1.5%
重復(fù)精度≤1.5%
測試時間
平均每個樣品:
bet:5-10分鐘
平均每個樣品:
bet:15--20分鐘
前處理
同位處理:
溫度為50—450度
同位或者異位處理:
真空度低于5pa
溫度為50—450度
操作性
操作簡單,測試過程無需人工參與
操作簡單,測試過程無需人工參與
測試范圍
比表面積:
0.005至無規(guī)定上限
比表面積:
0.005至無規(guī)定上限