“動(dòng)態(tài)色譜法bet比表面測(cè)定”
連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氮?dú)馕搅浚捎玫獨(dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體，通過(guò)調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼?lái)達(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?，首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?，然后把樣品管放入液氮杯，使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡停僮寴悠饭軓囊旱腥〕?，樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?lái)，這時(shí)通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅?，在氮分?.05-0.35的范圍內(nèi)，選擇3-5個(gè)不同的氮分壓點(diǎn)，每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過(guò)程，并測(cè)出氮?dú)獾拿摳搅浚?后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用bet方程計(jì)算出比表面積；
“靜態(tài)容量法bet比表面測(cè)定”
靜態(tài)容量法是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中，樣品管置于液氮杜瓦瓶中，在樣品管中投入一定量的氮?dú)?，使粉體樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡?，用高精密壓力傳感器測(cè)出樣品吸附前后壓力的變化，根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi)，逐步加入氮?dú)?，測(cè)出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量，*后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用bet方程計(jì)算出比表面積，整個(gè)過(guò)程樣品管不用離開(kāi)液氮杯，測(cè)試過(guò)程全自動(dòng)進(jìn)行。
兩類(lèi)bet比表面測(cè)定方法的比較
流動(dòng)色譜法法
靜態(tài)容量法
通用性
動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用，國(guó)外基本不用
靜態(tài)容量法通用
平衡模式
流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡
一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡
測(cè)試氣體
氦氣做為載氣，氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過(guò)流量計(jì)來(lái)調(diào)節(jié)不同氮分壓，達(dá)到改變氮分壓的目的。
氦氣只用來(lái)測(cè)冷自由空間，氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測(cè)試系統(tǒng)里通入氮?dú)?，通過(guò)高精度壓力傳感器直接測(cè)定氮?dú)鈮毫Α?br>控制精度
氮分壓控制精度為 ±0.15%
氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%（讀值）
消耗
平均每個(gè)樣品：
消耗氮?dú)?.2l,消耗 氦氣0.3l;
消耗電能小于50w
消耗液氮小于0.02l
平均每個(gè)樣品：
消耗氮?dú)?.1l；消耗氦氣小于0.1l
消耗電能小于300w
消耗液氮小于0.01l
重復(fù)精度
重復(fù)精度≤1.5%
重復(fù)精度≤1.5%
測(cè)試時(shí)間
平均每個(gè)樣品：
bet：5-10分鐘
平均每個(gè)樣品：
bet：15--20分鐘
前處理
同位處理：
溫度為50—450度
同位或者異位處理：
真空度低于5pa
溫度為50—450度
操作性
操作簡(jiǎn)單，測(cè)試過(guò)程無(wú)需人工參與
操作簡(jiǎn)單，測(cè)試過(guò)程無(wú)需人工參與
測(cè)試范圍
比表面積：
0.005至無(wú)規(guī)定上限
比表面積：
0.005至無(wú)規(guī)定上限