分類號：o657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：b
文章編號：1004―8456(2000)01―0012 ―03▲
茶葉中微量元素的測定比較常見的有分光光度法，原子吸收光譜法和離子選擇電極法等， ［1］這些方法往往靈敏度較低，對于多元素的測定需要幾種方法聯(lián)用、費時費力。本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(icp)同時測定了茶葉中的七種微量元素，具有靈敏度高、線性范圍寬、元素之間相互干擾少，穩(wěn)定性好等優(yōu)點。分析速度快、多種元素同時測定只需 1 min左右，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.6%。
1 材料與方法
1.1 儀器 icp-61型發(fā)射光譜儀(美國熱電公司產(chǎn)，帶有ibm微機(jī)控制。功率：1.1 kw；ar冷卻氣：15l/min；ar載氣：0.6 l/min；觀察高度：16 mm；狹縫寬度：20 μm ；被測元素波長：mg 279.5 nm,ca 317.9 nm,fe 259.9 nm,cu 324.7 nm,zn 213.8 nm,ni 231.6 nm,sr 407.7 nm。內(nèi)標(biāo)元素波長：cd 228.8 nm。
1.2 試劑 鹽酸(gr)、硝酸(gr)。
標(biāo)準(zhǔn)儲備液 稱取光譜純鎂、鐵、銅、鋅、鎘各1.00 g，分別用30 ml 1+1鹽酸加熱溶解定容至1 000 ml，此溶液中各元素濃度為1.00 mg/ml。在50 ml水中加入20 ml鹽酸(gr)溶解2.498 g碳酸鈣(gr)，定容至1 000 ml，此 溶液鈣濃度為1.00 mg/ml。稱取光譜純鎳粉1.00 g，溶于少量硝酸(gr)加熱蒸至近干，用少 量硝酸(gr)將殘液全量轉(zhuǎn)移至1 000 ml容量瓶中并稀釋至刻度，此溶液鎳濃度為1.00 mg/ml 。稱取2.415 g硝酸鍶(光譜純)溶于少量硝酸(0.2 mol/l稀釋至1 000 ml容量瓶中，此溶液 鍶濃度為1.00 mg/ml。
標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液 吸取上述儲備液各10.00 ml置于1 000 ml容量瓶中加水稀釋至刻度，此溶液中 各元素的濃度均為10 μg/ml。
試驗用水 本試驗用水全部采用蒸餾水經(jīng)兩次離子交換樹脂交換后的去離子水。
1.3 校正曲線的繪制 以去離子水溶液(含內(nèi)標(biāo)物cd，其濃度為10 μg/ml )為低標(biāo)，以10 μg/ml各元素混合物標(biāo)準(zhǔn)液(標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液)為高標(biāo)，調(diào)儀器的沖洗時間為60 s ，曝光積分時間5 s，曝光3次，上機(jī)分析低標(biāo)和高標(biāo)。繪出各元素的強度對濃度值的校正曲 線，并于微機(jī)內(nèi)儲存。
1.4 試樣的前處理及分析 取1.0 g茶葉于高壓密封消化罐中，加入10 ml 硝酸(gr)浸泡1 d，在烤箱中140℃溫度下加熱消化4 h，冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移到50 ml小燒 杯中蒸發(fā)至近干，移入25 ml試管，用微量注射器加入1.00 mg/ml cd標(biāo)準(zhǔn)液250 μl，加水 至刻度混勻。以與校正曲線相同的儀器條件上機(jī)分析，并將校正因子改為25。分析后微機(jī)自 動打印分析結(jié)果。
2 結(jié)果與討論
2.1 前處理方法篩選 我們選擇了4種茶葉(紅樓花茶、津福花茶、寧紅保健茶、龍誕甜茶)作為試樣，分別用(1)高壓密封消化罐消化；(2)20%硝酸浸泡；(3)3%硝酸浸泡。3 種方法消化后，分別上機(jī)測定，結(jié)果表明：用高壓密封消化罐消化方法最好，其他兩種消化 方法的測定值只相當(dāng)于高壓消化罐消化法的50%～80%左右。以紅樓花茶的測定結(jié)果為例，見表1。
表1 3種消化方法的測定結(jié)果比較
mg/kg
消化方法 mg ca fe cu zn ni sr
高壓消化罐 1453 3014 141 15.3 32.5 3.18 13.7
20%硝酸浸泡 1216 2502 117 12.7 26.0 2.60 11.4
3%硝酸浸泡 1133 2175 101 11.0 2.34 2.22 9.89
2.2 檢出限及線性范圍 本方法同時測定