液液萃取-GC/MS法快速簡便測定水中SVOCs

發(fā)布時間:2025-05-28
半揮發(fā)性有機化合物(svoc)是揮發(fā)性有機化合物(voc)的一個子集,與同類中的其它化合物相比,它們的沸點較高且分子量較大。
美國環(huán)境保護署(epa)方法8270d是一種通用且穩(wěn)定的用于測定svoc的方法,幾乎在所有商業(yè)環(huán)境實驗室中均有應(yīng)用。其中樣品前處理的方法包括:
分液漏斗液-液萃取法(epa方法3510)
連續(xù)液-液萃取法(epa方法3520)
索氏萃取法(epa方法3540和3541)
超聲波萃取法(epa方法3550)
廢物稀釋法(epa方法3580)
隨后,通過將液體注入gc/ms系統(tǒng)中分析萃取物。這些萃取手段復(fù)雜且需要消耗大量的有機溶劑,費時費力。
除上述方法以外,方法8270d中還描述了用于水樣的固相萃取(spe)技術(shù)。該萃取程序可能要花費分析員超過半天的時間,以完成spe柱的活化、樣品萃取富集、目標化合物的洗脫和濃縮以及溶劑轉(zhuǎn)換,這對于高通量實驗室而言效率低下。
珀金埃爾默提出了一種更為有效、更快速的svoc測定方法。該方法利用快速簡單的單步式液-液萃取技術(shù),然后利用d-swafer™系統(tǒng)將萃取液直接大量注入gc/ms系統(tǒng)中以進行濃縮、分離和定量。
本研究中,使用帶有脫活襯管(含玻璃毛)的程序升溫分流/不分流進樣口(pssi)導(dǎo)入svoc萃取物。利用編程分流進樣,將40μl的萃取物引入低溫的襯管中,此時進樣口的溫度高于二氯甲烷的沸點,但低于其它被研究分析物的沸點。萃取物中的溶劑迅速蒸發(fā)并從分流閥出口排出,以減輕大溶劑量對真空度的影響。在此程序中,分析物在低溫襯管中進行濃縮。排空溶劑后,進樣口處的壓力增加到一個較高數(shù)值,而swafer處的壓力則有所下降。載氣從進樣口流過色譜柱,再到達swafer。由于進樣口溫度迅速上升,濃縮的分析物被轉(zhuǎn)移到分析柱中。
d-swafer utilities軟件顯示用于此研究的設(shè)置;(a)進樣口處的壓力低于swafer處的壓力(反沖條件),(b)進樣口處的壓力高于swafer處的壓力(正常條件)。
經(jīng)分離,23種svoc獲得了令人滿意的分離度,決定系數(shù)(r2)均高于0.9966,方法檢測限范圍為0.00357-0.265μg/l。回收率范圍在80-139%,精確度數(shù)據(jù)(rsd%)范圍為0.34-10.66%。所有化合物的精確度、線性、回收率和方法檢測限均表現(xiàn)優(yōu)異。
23種svoc標準品的總離子色譜圖
通過大體積進樣方法與d-swafer的溶劑排放配置相結(jié)合,降低了方法檢出限,并消除了大溶劑量的影響。即便是液液萃取的方法進行處理,也無需手工濃縮處理,大大簡化了樣品處理的過程,提升了分析效率。
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