適用于雞可食性中尼卡巴嗪殘留量的測定（該實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為雞肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《gb 29691-2013 食品安全標(biāo)準(zhǔn)雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測定高效液相法》
提取步驟
1 雞肉（攪碎）
2 2g（jing確至0.02g）樣置于50ml離心管中，加入10ml乙腈，振蕩1min，超聲5min，8000rpm離心5min，移取上清液至50ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，殘?jiān)性偌尤?0ml乙腈，重復(fù)提取一次，合并上清液，加正丙醇3ml，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5ml、正己烷1ml，渦旋1min，溶解，轉(zhuǎn)移至15ml離心管中，用乙腈0.5ml、正己烷1ml重復(fù)渦旋溶解一次，合并2次溶液至15ml離心管中，加2ml正己烷，振蕩，4000rpm離心5min，棄去上層正己烷，下層再加2ml正己烷，振蕩，4000rpm離心5min，取下層乙腈相待凈化。
spe凈化步驟
spe柱：月旭welchrom®c18e，規(guī)格：500mg/3ml。
活化：10ml乙腈，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集；
洗脫：4ml70%乙腈水，壓干收集，60℃旋蒸至近干，加2ml乙腈旋蒸至干，加2ml流動(dòng)相復(fù)溶，過0.22μm有機(jī)濾頭，上機(jī)檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭ultimate®xb-c184.6×250mm,5μm；
流動(dòng)相：a-乙腈，b-水（等度a:b=58:42）；
流速：1.000ml/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：20μl；
檢測波長：340nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息