采用的方法有碘量法、微庫(kù)倫法、氣相色譜(fpd檢測(cè)器)等
微庫(kù)倫法 分析單位是mg/m3, 精度是0.2mg/m3,
氣相色譜儀分析 分析單位是mol/mol,精度是0.02-0.05(10-6),
都是離線分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量,基本準(zhǔn)確,主要分析硫化氫,微庫(kù)倫法操作復(fù)雜,每次都需要標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試轉(zhuǎn)化率,并且受到電解液、轉(zhuǎn)化管、電解池、載氣、氧氣、偏壓、增益等諸多環(huán)節(jié)影響,并且它必須用去離子水或重蒸餾水, 否則會(huì)造成儀器指針晃動(dòng)和電位不穩(wěn)定;在操作中還應(yīng)注意保持電極表面干凈, 且電解液必須在冰箱中低溫保存,但是可以比較快捷的測(cè)定總硫含量,氣相色譜儀分析操作簡(jiǎn)單,維護(hù)方便,但是只能每次測(cè)定一種成分含量,硫化氫、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分開監(jiān)測(cè)
碘量法如下:
合成氨原料氣中硫化氫含量的測(cè)定
1、原理:
用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫,生成的硫化鋅沉淀,再與碘作用,在酸性溶液中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘,從而求得硫化氫的含量。反應(yīng)方程式如下:
znac2 + h2s = zns + 2hac
zns + i2 + 2hcl = zncl2 + 2hi + s
i2 + 2na2s2o3 = 2nai + na2s4o6
2、 測(cè)定步驟:
1)、在硫化氫吸收瓶中加入5%醋酸鋅溶液50ml,塞緊瓶塞。
2)、以0.2~0.5l/min的速度通入樣氣,通氣量根據(jù)樣氣中硫化氫含量而定,通半脫塔進(jìn)、出口樣氣2l,半脫塔出口及變脫塔進(jìn)口5l,變脫塔出口10l。
3)、取下通氣管,向吸收瓶中加入10 ml0.01mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及5 ml(1∶1)鹽酸溶液。
4)、用0.01mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺黃色,加入3 ml0.5%的淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
5)、空白試驗(yàn):在吸收瓶中加入50 ml5%醋酸鋅溶液,10 ml0.01mol/l碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,5 ml(1∶1)鹽酸溶液,然后用0.01mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺黃色,加入3 ml0.5%的淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
3、 計(jì)算:
h2s含量=1000×(v2-v1)×n×17.04 / v0
式中:
v0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干樣氣體積,l;
v1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
v2——滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
n——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;
17.04——硫化氫的克當(dāng)量數(shù),克;
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干氣樣體積的換算公式如下:
v0=(
/101325)*(273/<273+t>)
式中:
v——取樣體積,l;
f——濕式流量計(jì)的校正系數(shù);
b——取樣時(shí)大氣壓,pa;
p——取樣時(shí)樣氣壓力,pa;
pt——t℃時(shí)飽和水蒸氣壓力,pa;
t——樣氣平均溫度,℃
4、注意事項(xiàng):
1)樣氣要新鮮,不得用球膽取樣,接管線必須用聚乙烯管,不得用鐵管和橡膠管。
2)濕式氣體流量計(jì)要水平放置,讀數(shù)要預(yù)先進(jìn)行校正。
3)加入碘和鹽酸的次序不能顛倒,以免硫化氫逸出。