島津液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種高度靈敏和高效的液質(zhì)聯(lián)用儀器,廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。樣品前處理是液質(zhì)聯(lián)用分析過(guò)程中的重要環(huán)節(jié),直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
一、樣品采集與儲(chǔ)存
樣品采集是樣品前處理的第一步,對(duì)于后續(xù)分析過(guò)程至關(guān)重要。在采集樣品時(shí),需注意以下幾點(diǎn):
1.盡量采集具有代表性的樣品,確保樣品中待測(cè)物質(zhì)含量符合分析要求。
2.采集的樣品應(yīng)妥善儲(chǔ)存,避免受到外界環(huán)境的干擾,如光照、溫度、濕度等。
3.儲(chǔ)存樣品的容器應(yīng)選擇干凈、無(wú)污染的材料,避免樣品污染。
二、樣品制備
樣品制備是樣品前處理的第二步,主要是將復(fù)雜的樣品進(jìn)行分離、純化、濃縮等操作,以滿足液質(zhì)聯(lián)用分析的要求。以下是樣品制備的主要步驟:
1.溶劑轉(zhuǎn)移:將樣品從儲(chǔ)存容器轉(zhuǎn)移至處理容器中,用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙鈽悠贰?br>2.萃?。豪幂腿⒋郎y(cè)物質(zhì)從樣品中分離出來(lái),常用的萃取劑有甲醇、乙腈等。
3.固相萃取:采用固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行分離和純化,提高待測(cè)物質(zhì)的回收率和穩(wěn)定性。
4.濃縮:將提取出的待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行濃縮,以便進(jìn)行后續(xù)的液質(zhì)聯(lián)用分析。
三、樣品進(jìn)樣
經(jīng)過(guò)制備的樣品可直接用于液質(zhì)聯(lián)用分析。在進(jìn)樣前,需注意以下幾點(diǎn):
1.確認(rèn)進(jìn)樣針是否潔凈,避免樣品污染。
2.確認(rèn)進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,進(jìn)樣量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)影響分析結(jié)果。
3.進(jìn)樣時(shí)要注意操作規(guī)范,避免產(chǎn)生氣泡等異常情況。