樣品制備（蜂蜜）：基于gb/t 18932.25—2005方法[1]：稱取5 g試樣(到0.01 g)置于150 ml三角瓶中，加入25 ml去離子水，于液體混勻器上快速混合1min，使試樣*溶解。樣液移至下接oasis hlb柱的貯液器中，以小于3ml/min流速通過(guò)oasis固相萃取柱后，用5ml水洗柱，棄去全部流出液。在65 kpa的負(fù)壓下，減壓抽干20min，后用3ml甲醇洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，于40℃水浴中用氮?dú)獯蹈?，用乙睛定容?ml，搖勻后，供測(cè)定。
樣品制備（牛奶）：2ml牛奶中加入4ml乙腈進(jìn)行蛋白質(zhì)沉淀，3500r/min 離心10min，取上清液分析。
色譜分離條件：agilent 1100 系統(tǒng)：g1312a二元泵系統(tǒng)、g1367a型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。
色譜柱：sunfire c18，3.5µm，150mm×2.1mm。流動(dòng)相：a相—水+ 0.4%乙酸；b相—乙腈。
梯度設(shè)置：
參考文獻(xiàn)：
1 蜂蜜中*g、*v、乙氧萘*、苯唑*、鄰氯*、雙氯*殘留量的測(cè)定方法液相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜法gb/t18932.25—2005.