氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農(nóng)藥，而農(nóng)藥殘留的問(wèn)題也一直是我們十分重視餐桌安全問(wèn)題之一。我們今天就來(lái)測(cè)定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留，一起來(lái)看具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吧！
試用范圍
適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《ny/t 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。
提取步驟
稱(chēng)取5g樣品于50ml離心管，加入10ml乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2ml上清液于15ml離心管中，50℃氮吹至干，加入2ml1%甲醇-二氯甲烷溶解殘?jiān)齼艋?br>spe凈化步驟
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，規(guī)格：50mg/500 mg/6ml；
活化：4ml1%甲醇-二氯甲烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6ml1%甲醇-二氯甲烷，收集于15ml離心管中；
50℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入2ml甲醇溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22μm濾頭后上hplc檢測(cè)。
色譜條件
色譜柱：月旭ultimate®xb-c18，4.6*250mm，5μm
柱溫：42℃
進(jìn)樣量：10μl
檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)330nm；發(fā)射波長(zhǎng)465nm；
流動(dòng)相：a：水 b：甲醇；
時(shí)間/min
水/%
甲醇/%
流速/ml/min
0.0
85
15
0.5
時(shí)間/min
75
25
0.5
8.0
75
25
0.5
9.0
60
40
0.8
10.0
55
45
0.8
19.0
20
80
0.8
25.0
20
80
0.8
26.0
85
15
0.5
柱后衍生：
0.05ml氫氧化鈉溶液-0.3ml/min；
opa試劑-0.3ml/min；
水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1.氨基甲酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品0.1 mg/l圖譜
圖2.白菜空白圖譜
圖3.白菜加標(biāo)0.2mg/kg圖譜
表：加標(biāo)回收率
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