在我們?nèi)粘7治龉ぷ髦?,為了提高?zhǔn)確度和測定結(jié)果的可靠性,可以采用以下幾種方法。 一. 對各種試劑,儀器進(jìn)行校正1)各種計(jì)量測試儀(如天平、分光光度計(jì))應(yīng)定期送計(jì)量管理部門鑒定,以保證儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。2)各種標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑應(yīng)按規(guī)定,定期標(biāo)定以保證試劑的濃度和質(zhì)量二.增加測量次數(shù):平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)越多,取其算術(shù)平均值,就可減少偶然誤差,使測定值接近真實(shí)值,但實(shí)際中往往不測定許多次,而且也沒必要,這樣造**力、物力、時(shí)間上的浪費(fèi),每個樣品測定2-3次,只要誤差在規(guī)定的范圍內(nèi),取起平均值。一般要求cv小于5,嚴(yán)格講應(yīng)在2以內(nèi)。衡量精密度的程度1.標(biāo)準(zhǔn)偏差s=±表示一個統(tǒng)分布離散程度的*重要的指標(biāo)用以反映精密度。s越小,各項(xiàng)之間符合程度越好,精密度越高。2.變異系數(shù) cv=s/x *100衡量一系列測定值的相對離散程度的一種特征數(shù)。三..作空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)的目的,就是在測定值中和扣除空白值,可以抵消許多不明因素的影響。(測定值---空白值)對于作空白實(shí)驗(yàn) ,精密度可用相差和相對相差來表示。四..作對照實(shí)驗(yàn)在測樣品的同時(shí),以標(biāo)準(zhǔn)品為對照,抵消許多不明了的因素。五.回收實(shí)驗(yàn)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定其回收率,可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確程度和樣品所引起的干擾誤差并可以同時(shí)求出**度。回收率=c/a *100 =x2—x1/a *100c----實(shí)際測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量a----加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量六.正確選取樣品的量正確選取樣品的量對于分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是很有關(guān)系的。例如常量分析,滴定量或重量過多過少都是不適當(dāng)?shù)?。?標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線常用于確定未知濃度,其基本原理是測量值與標(biāo)準(zhǔn)濃度成比例。在用比色、熒光、分光光度計(jì)時(shí),常常需要制備一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列,例如在721分光光度計(jì)上測出吸光度e,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度和吸光度繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線,但是,在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)點(diǎn)陣往往不在一條直線上,對這種情況我們可用回歸法求出該線的方程就能*合適的代表此標(biāo)準(zhǔn)曲線。直線方程 y=ax+by:光密度或色譜峰面積 x:物質(zhì)含量或濃度a:直線斜率 b:截距回歸方程式:a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-(∑x)2)b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/( n∑x2-(∑x)2 )γ= ( ∑(x-x)(y-y) )/( √∑(x-x)2∑(y-y)2 )n:測定次數(shù) γ:相關(guān)系數(shù)γ越接近1,說明越準(zhǔn)確,但也可大于1,也可小于1。目前求回歸方程*便捷的方法可通過office excel來實(shí)現(xiàn),若用手算相當(dāng)繁瑣的。例;有一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)xx2-yx-y2.56.250.0200.0505.025.00.0450.22510.01000.0750.75020.04000.1503.00030.09000.2507.500
∑x=67.5 ∑x2=1431 ∑y=0.540 ∑xy=11.525y=ax+b將其代入公式:a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-(∑x)2)=511.525-67.511.525/51431-67.5=0.0081b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/(n∑x2-(∑x)2)=14310.540-67.511.525/51431-67.5=-0.002則:y=0.0081x-0.002若令 x0=0 則 y0=-0.002x1=10y1=0.079x2=20y2=0.160八.蒸餾水的要求食品檢驗(yàn)分析過程中離不開蒸餾水或特殊制備的純水,但是一般的測定項(xiàng)目中,可用普通蒸餾水,無論試劑的制備或檢測過程中加入的水也就是表明加入的是蒸餾水。所謂蒸餾水就是常用的水經(jīng)過蒸餾所得的。由于普通蒸餾水含有co2,揮發(fā)性酸、氨和微量元素金屬離子等,所以進(jìn)行靈敏度高的微量元素的測定時(shí)往往將蒸餾水作特殊處理,一般采用硬脂全玻璃重蒸一次,或用離子交換純水器處理,就可得到高純度的特殊用水的制備方法介紹如下:(1)用于酸堿滴定的無co2水的制備。 將普通蒸餾水加熱煮沸10分鐘左右以除去原蒸餾水中的co2,蓋塞備用。(2)用于微量元素測定用水。 可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次以便使用。(3)用于一些有機(jī)物測定的水 在普通的蒸餾水中加入*堿性溶液,重新蒸餾一次。(4)用于測定鹽基氮的的無氨水 在每升蒸餾水中2 ml濃硫酸和少量*保持紫紅色再蒸餾一次。(5)去離子水這是一般化驗(yàn)常用的水。蒸餾水通過陰陽離子交換器處理,基本上把水中的k、na、mg、ca、cu的陽離子或酸性的co32+、so42+,氯化物和硝酸根等陰離子通過陰陽離子交換樹脂交換除去。對蒸餾水的純度可以用①電導(dǎo)儀 ②專門的水純度測定儀來測定。一般電導(dǎo)度達(dá)到0.1μω 時(shí),水就是很純凈的了。但是電導(dǎo)度不能表示有機(jī)物的污染,對特殊分析項(xiàng)目對水有特殊的要求,另外對蒸餾水的純度也可以用化學(xué)方法進(jìn)行檢查。a)ph值 吸收10 ml 離子交換水于試管中,加入2滴0.1%甲基紅指示劑后不顯紅色應(yīng)為黃色者或10ml水中加入5滴0.1%的溴*藍(lán)指示劑后不呈現(xiàn)蘭色者為合格的交換水。b)ca和mg離子:吸10ml水于試管中,沿壁加入1滴鉻黑t勿搖動,要求在兩液面不顯微紫紅色,更不得顯紫色。(如有色,說明水中有兩種離子存在,這種去離子水不合格,則樹脂需再生)c)氯化物:吸10ml水于試管。加1-2滴硝酸酸化,再加4滴1%硝酸溶液,搖勻后不得有氯化銀沉淀現(xiàn)象。(如有白色絮壯說明水中有氯離子存在,去離子水不合格,則樹脂要再生)
您可能會對本公司的以下產(chǎn)品感興趣:
定氮儀∣全自動凱氏定氮儀∣索氏抽提器∣索氏抽提儀∣蛋白質(zhì)測定儀∣馬弗爐∣可見分光光度計(jì)∣紫外可見分光光度計(jì)∣火焰分光光度計(jì)∣水分測定儀∣水份測定儀∣火焰光度計(jì)∣電子天平∣旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器∣索氏提取儀∣超級恒溫槽∣低溫恒溫槽∣分光光度計(jì)∣電導(dǎo)率測定儀∣ph計(jì)∣旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)∣氮磷鈣測定儀∣白度測定儀∣旋光儀∣阿貝折射儀∣白度儀∣紫外分光光度計(jì)∣比較測色儀∣旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)∣旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀∣纖維素測定儀∣箱式電阻爐∣凱氏定氮儀∣脂肪測定儀∣粗纖維測定儀∣索氏提取器∣快速水分測定儀∣消化爐∣水分快速測定儀∣凱式定氮儀∣羅維朋比色計(jì)∣馬福爐∣粉碎機(jī)∣脂肪測定儀∣全自動凱式定氮儀∣水份快速測定儀∣消煮爐∣快速水份測定儀∣粗纖維測定儀∣粗脂肪測定儀∣全自動定氮儀
上一篇:測定灰分的意義
下一篇:水分測定方法