crm?neo 新石房蛤毒素(nrc標(biāo)準(zhǔn)品)的制備
使用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的塔瑪亞歷山大藻中分離出neo[2]。在真空中干燥純化的neo,并將其溶解在過濾的0.5 mm含水hcl中,得到儲(chǔ)備溶液。通過500'mhz質(zhì)子核磁共振(nmr)波譜(figure1)、lc-ox-fld[3](figure 2)、lc-msms[4](figure 3和4)、毛細(xì)管電泳紫外檢測(ce-uvd)[5]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(lc-clnd)[6]檢查毒素的純度和特性。
在過濾(0.2 um)中制備crm-neo-d溶液,并在ph 3.4下脫氣0.5 mm hcl,然后將其分配到預(yù)先充滿氬氣的琥珀色安瓿中,然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)香爐含有約0.5 ml溶液。
crm?neo 新石房蛤毒素(nrc標(biāo)準(zhǔn)品)的儲(chǔ)存和使用說明
為確保crm-neo-d的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在冰箱中(+4°c或更低)。打開前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻痕處打開。安瓿打開后,應(yīng)使用校準(zhǔn)過的容量測量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分樣品,并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,溶劑蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致濃度增加。建議不要將crm蒸發(fā)至干燥狀態(tài),因?yàn)榭赡軙?huì)在玻璃表面造成損失。注:解決方案的數(shù)量未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度得到認(rèn)證。因此,安瓿中的全部內(nèi)容物不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。