卓光儀器：焙砂中的氯離子含量測定的產(chǎn)品配置單（電位滴定儀）
1 前言
鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體，鋅精礦經(jīng)焙燒后所得的產(chǎn)物，是生產(chǎn)直接法氧化鋅、電解 鋅、電爐鋅粉等的生產(chǎn)原料，循環(huán)于鋅制團(tuán)系統(tǒng)和蒸餾系統(tǒng)。焙砂含氯過高將嚴(yán)重腐蝕設(shè)備， 因此測定其氯含量才能為生產(chǎn)合格的鋅焙砂提供依據(jù)。由于樣品中雜質(zhì)較多，用沉淀反應(yīng)中 的顏色判定往往存在偏差，本文采用電位滴定法，實驗既操作方便，結(jié)果重現(xiàn)性又好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
gt50 電位滴定儀，銀復(fù)合電極，電爐。
2.2 試劑
agno3溶液（0.01954mol/l）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取試樣 1.0g（精確至 0.001g）于燒杯中，加入 60ml 水，用電爐加熱溶液，沸騰后轉(zhuǎn)為小火煮沸 10min。冷卻后將溶液用濾紙過濾，同時用水洗滌杯壁附著的殘留樣品，將洗滌液和殘渣再次過濾。收集所有濾液，用agno3溶液進(jìn)行滴定。記錄用量。同時做空白實驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式：
動態(tài)滴定
攪拌速度：
6
電極平衡時間：
4s
預(yù)攪拌時間：
10s
電極平衡電位：
1.5mv
滴定速度：
標(biāo)準(zhǔn)
最小添加體積：
0.01ml
預(yù)滴定添加體積：
4.0ml
結(jié)束體積：
10ml
預(yù)滴定攪拌時間：
8s
電位突躍量：
400
預(yù)控mv 值：
-150mv
滴定速度：
極慢
補(bǔ)液速度：
5
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
編 號
滴定體積
（ml）
取樣量
（g）
含量
（%）
平 均 值
（%）
1
6.812
1.01693
0.463
0.0459
2
6.826
1.03518
0.456
3
7.721
1.16273
0.459
空白
0.025
計算公式：
c × (v1 - v0) × 0.0355
x = m × 百分比
x --氯離子的含量，%；
v --滴定試樣時agno3溶液的消耗量。單位為毫升（ml）； v0 --滴定空白時agno3溶液的消耗量。單位為毫升（ml）； c --agno3溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
0.0355 --每毫摩爾agno3代表的氯離子的含量。
4.2 實驗譜圖
4.3 結(jié)論
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的 5%。測定的氯含量重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] gb 5009.44-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定[s].
注意事項
由于樣品成分復(fù)雜，峰形毛刺較多，建議偏高設(shè)置電位突躍量，最后用“參數(shù)設(shè)置”和“數(shù)據(jù)平滑”的方式尋找終點。