*（irbesartan），適用于治療原發(fā)性高血壓，是一種新型血管 緊張素ⅱ受體拮抗劑，具有良好的降壓作用和極少的不良反應(yīng)。目前，該藥 已列入《基本醫(yī)療保險(xiǎn)藥品目錄》，市場(chǎng)應(yīng)用普遍。*為2-正丁 基-3-[（2'-氰基聯(lián)苯-4-基）甲基]-1，3-二氮雜螺[4，4]-壬-1-烯-4-酮（中間 體）與氮化鈉（nan3）經(jīng)環(huán)加成制得[1]，由合成工藝可知，產(chǎn)品中易引入 疊氮根離子[2]。疊氮化物，為劇毒物質(zhì)，因此，對(duì)*原料進(jìn)行疊氮根離 子的控制是十分必要的。 美國(guó)藥典（usp35-nf30）[3]和歐洲藥典（ep7.0）[4]均采用離子色譜法測(cè) 定疊氮根離子，以100mmol/l的氫氧化鈉為淋洗液，采用強(qiáng)保留離子色譜柱 進(jìn)行分離，疊氮根離子限度為不得過10 mg/l。
本方法采用柱切換離子色譜法 [5-10]測(cè)定*中的疊氮根離子，以90％甲醇為溶劑溶解樣品后直接進(jìn)樣， 預(yù)處理柱（ng1柱）、富集柱（tac-ulp1柱）和分析柱（ionpac as18柱） 以適當(dāng)?shù)姆绞脚c六通閥連接，使之能并聯(lián)、串聯(lián)切換使用。預(yù)處理柱和富集 柱作為前處理柱用于色譜柱前的樣品處理，在去除樣品基質(zhì)的同時(shí)富集待測(cè) 組分，又可保護(hù)分析柱，延長(zhǎng)分析柱的壽命。該方法操作簡(jiǎn)便，并可在脂溶 性藥物的痕量離子測(cè)定中廣泛應(yīng)用。
測(cè)試條件 儀器：thermofisher公司ics 5000系統(tǒng)（配等度泵+ 低壓四元梯度泵）； 分析柱：ionpac as 18，250×4 mm（p/n: 060549） 保護(hù)柱：ionpac ag 18，50×4 mm（p/n: 060551） 濃縮柱：ionpac tac-ulp1，23×5 mm, （p/n: 061400）； 前處理柱：ionpac ng1，35×4 mm， （p/n: 039567）; 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 ml/min； 定量環(huán)：200 µl； 淋洗液源：帶有cr-atc的egc ii koh； koh梯度淋洗液程序?yàn)椋?～18 min，9 mmol/lkoh （分離），18～26 min，40 mmol/lkoh（沖洗）， 26～34 min，9 mmol/lkoh（平衡）。
低壓四元梯度泵： 流速：0.5 ml/min 流動(dòng)相：0～4 min，100％水（帶動(dòng)樣品到濃縮 柱中），4～14 min，100％乙腈（將疏 水性物質(zhì)沖洗到廢液），14～34 min， 100％水（平衡系統(tǒng)）。 檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器，asrs 300型 （4 mm）電化學(xué)自再生抑制器，自循環(huán)電抑制，電流為 99 ma。
樣品前處理 圖1-圖3給出了色譜系統(tǒng)的工作過程，在連接時(shí)盡量 縮短儀器單元與單元之間的連接線，以減少死體積。圖1 中樣品裝載到定量環(huán)。六通閥切換至圖2狀態(tài)時(shí)，厄貝沙 坦樣品隨去離子水進(jìn)入ng1柱和tac-ulp1中，疏水性厄 貝沙坦被吸附在ng1柱中，n3 - 離子在ng1柱中不保留， 瞬間洗脫后被富集在tac-ulp1中，廢液排空。4 min后， 六通閥切換至圖3狀態(tài)，tac-ulp1柱與分離柱連接，被 富集的n3 - 經(jīng)淋洗液梯度洗脫進(jìn)行分離測(cè)定；同時(shí)用乙 腈洗脫ng1柱中截留的*。圖2切換至圖3的時(shí)間 （4 min）經(jīng)方法摸索后確定，可以避免*及溶劑 甲醇的干擾，并保證n3 - 離子沒有損失。
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