摘要 ：本文采用thermo scientific icap 7000 series icp oes，根據(jù)gb 5009.268-2016(食品國家標(biāo)準(zhǔn) 食 品中多元素的測定)推薦方法，選用鹽分含量較高的海 產(chǎn)品紫菜、扇貝、大蝦作為分析對象，對方法的適用性、 檢出限、線性、準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。
1.引言 海產(chǎn)品含有大量的蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸和多種人 體必需的微量元素，一直是人們所喜愛的食品。近年來 經(jīng)濟(jì)的發(fā)展給環(huán)境帶來了巨大的壓力，由于水資源污染 的日益嚴(yán)重，尤其是近海海域的污染，使許多有毒重金 屬在水生生物體內(nèi)富集，對海產(chǎn)品的質(zhì)量帶來巨大影 響，食用這些海產(chǎn)品對人類的健康構(gòu)成很大的威脅。從 1994 年開始，我國相繼出臺了國家標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定了食品中重金屬元素的*，其中包括水產(chǎn)類 食品中有毒重金屬的*。隨著檢測技術(shù)的不斷發(fā)展，食品檢測標(biāo)準(zhǔn)也在逐步更新，新標(biāo)準(zhǔn) gb5009.268-2016 食品國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的 測定是對過去多個(gè)食品標(biāo)準(zhǔn)的整合和優(yōu)化，它將更為先 進(jìn)的電感耦合等離子體發(fā)射技術(shù)( icp-oes) 和電感耦 合等離子體質(zhì)譜技術(shù)( icp-ms)作為主要的檢測手段， 該標(biāo)準(zhǔn)已于 2017 年 6 月 23 日正式實(shí)施。其中 icp-oes 負(fù)責(zé) al, b, ba, ca, cu, fe, k, mg, mn, na, ni, p, sr, ti, v, zn 等 16 種元素檢測，可實(shí)現(xiàn)多元素同 時(shí)分析，大大提高了分析效率。海產(chǎn)品屬于食品中基質(zhì) 較為復(fù)雜的一類，含有大量的鹽分，元素種類多，濃度 范圍跨度大，是食品檢測中的重難點(diǎn)之一。
本文采用 icap 7000 radial icp-oes，選用海產(chǎn) 品典型代表紫菜、扇貝、大蝦作為分析對象，對 gb 5009.268- 2016 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的適用性、檢出限、線性、 準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證，并對檢測細(xì)節(jié)作詳細(xì)說明。
2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 2.1.1 icap 7200 radial icp oes 2.1.2 微波消解儀(上海屹堯)；20~100μl、200~1000 μl微量移液器(fisher scientific)；25ml容 量瓶(nalgene) 2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.2.1 硝酸(65% v/v，trace metal grade，fisher)； 氫fu酸(47~51% v/v，trace metal grade， fisher) 2.2.2 24e標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/l，spex)；5e混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/l，spex)；ti元素標(biāo)準(zhǔn) 溶液(1000 mg/l，inorganic)；紫菜(gsb-14， 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))；扇貝(gsb-15，國家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì))；大蝦(gsb-28，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 (1)用 2%硝酸溶液配制 0.1、0.5、1、5、10ppm 24e 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于測定試樣中 b, ba, cu, mn, ni, p, sr, v, zn 等元素含量； (2)用 2%硝酸溶液配制 1、5、10、50、100ppm 5e 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于測定試樣中 k, ca, na, mg, al, fe 等元素含量； (3)用 2%硝酸配制 0.05、0.2、0.5、1ppm ti 元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于測定試樣中 ti 元素含量；
2.5 樣品前處理 準(zhǔn)確稱取扇貝、大蝦和紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.2g分別 置(精確至0.0001g)于聚微波消解罐中，加入5ml 硝酸、0.5mlhf進(jìn)行微波消解215℃保持 60min，微波消解*后將消解罐放置于趕酸儀上 130℃趕酸至盡干，樣品用2%硝酸轉(zhuǎn)移并定容至 25ml，搖勻，待測。每種樣品平行處理兩份，并 按同法制備試劑空白。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)設(shè)置的儀器參數(shù)條 件，依次進(jìn)入配制完成的各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線 的測量，
……
4. 結(jié)論 實(shí)驗(yàn)使用thermo scientific icap 7000 icp-oes，具有同類結(jié)構(gòu)中大的光柵常數(shù)和大的閃耀角使用，保證了優(yōu) 異光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可用光譜級次范圍達(dá)200次以上，有效解決了復(fù)雜基體光譜背景的干擾。同時(shí)，通過優(yōu)化儀器參 數(shù)條件、選擇合理的分析譜線、優(yōu)化背景扣除和數(shù)據(jù)積分像素點(diǎn)位置，采取標(biāo)準(zhǔn)曲線法的測量方式，可以很好的滿足基 質(zhì)復(fù)雜的海產(chǎn)品中微痕量元素的檢測需求。線性范圍寬，只需一步微波消解處理便可以實(shí)現(xiàn)海產(chǎn)品中16種常量元素與微 痕量元素同時(shí)檢測，檢出限、線性均滿足gb 5009.268要求。