膽固.醇、脂肪酸和甘油的分析方法：
srm 1950血漿采用nist同位素稀釋(id)氣相色譜質(zhì)譜(id-gc-ms)確定法測定膽固.醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)[7.8]。該方法是根據(jù)墮.胎醫(yī)學(xué)可追溯性聯(lián)合委員會(jctlm)[9]批準(zhǔn)的高階參考測量方法。該方法用乙醇中氫氧化鉀(koh)水解膽固.醇酯，然后用己烷萃取，再用雙(三甲基硅烷基)乙酰胺衍生化膽固.醇，以膽固.醇-25，26，27-c為內(nèi)標(biāo)。表1列出了認(rèn)證的值。
總甘油的質(zhì)量濃度(如三油酸)的值分配是基于nist id-gc-ms權(quán).威方法[10]。該方法被jctlm認(rèn)為是一種高階參考測量方法.方法包括用乙醇koh水解甘油三酯，去離子化，在吡啶中與丁基硼酸發(fā)生反應(yīng)，并以n-methy-n-三甲基甲硅烷基三氟乙.酰胺1，2，3-1c；衍生化為內(nèi)標(biāo)，總甘油的認(rèn)證值列于表1。
脂肪酸的測定(nist)：
srm 1950血漿采用兩種不同的萃取方法和兩種分析方法(標(biāo)準(zhǔn)值為sce 表2，參考值為表3)測定了srm 1950中脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第二組用甲醇中的氧化鈉處理，然后用三氟.化硼[11]。用火焰離子化檢測(fid)和氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)對兩組樣品進(jìn)行氣相色譜分析。采用0.25 mm×100 m雙氰丙基聚硅氧烷(fid)為色譜柱，采用含50%氰基丙基聚硅氧烷(摩爾分?jǐn)?shù))的0.25mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜。
脂肪酸的測定：
在langerstedt方法[12]的基礎(chǔ)上，srm 1950血漿采用id-gc-ms法測定了總脂肪酸[12](標(biāo)準(zhǔn)值見表2，參考值見表3)。該過程是以膽.固醇酯、甘油三酯和磷脂為原料，在熱存在下，用量子化學(xué)加成：鹽酸和甲醇：羥基化鈉水解脂肪酸。“總脂肪酸在毛細(xì)管柱(30m×0.25 mm×0.25)上以五氟芐基溴(pfb)萃取、濃縮、衍生，再用10種同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)重新構(gòu)成24種脂肪酸werc。負(fù)化學(xué)電離導(dǎo)致脂肪酸-pfb酯的碎裂，在毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25)上形成一個以氦為載體的陰離子。
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